Если результаты измерения кислородопроницаемости одной и той же пленки различаются настолько, что это влияет на решение о соответствии, причиной может быть образец, условия испытания или измерительная система, а не обязательно изменение материала. Быстрее всего выяснить причину можно, сравнив исходные протоколы испытаний, проверив герметичность ячейки, а затем повторив измерение при контролируемой подготовке образца и настройках прибора.

Прибор для измерения кислородопроницаемости по ASTM D1434 определяет газопроницаемость методом, основанным на измерении давления. Результат зависит от измеримого изменения давления по обе стороны образца, поэтому небольшая утечка, нестабильная температура или остановка испытания до завершения надлежащего периода измерения могут повлиять на результат. Прежде чем считать два значения противоречащими друг другу, убедитесь, что они характеризуют одно и то же свойство и получены в сопоставимых условиях.

Сначала выясните, что именно показывают приведенные значения

Разница между двумя протоколами не всегда свидетельствует о проблеме с повторяемостью. В одном может быть указана скорость газопередачи для образца определенной толщины, а в другом — проницаемость, рассчитанная с учетом толщины и перепада давления. Прежде чем сравнивать значения, необходимо привести к соответствию единицы измерения, площадь экспонируемой поверхности, базу давления и параметры расчета.

Нормирование по толщине также требует осторожности. Для достаточно однородной пленки проницаемость можно рассчитать по газопередаче и толщине в соответствии с применимым методом. Многослойная структура, покрытие или пленка с неравномерным барьерным слоем могут вести себя так, что барьерные свойства не будут изменяться прямо пропорционально общей толщине. Не используйте значение, нормированное по толщине, чтобы отвергнуть реальное различие между структурами.

Проверьте применимую редакцию ASTM D1434, выбранную процедуру и инструкции к прибору. Зафиксируйте испытательный газ, температуру, условия давления, кондиционирование образца, площадь экспонируемой поверхности и основу расчета. ASTM D1434 охватывает измерение газопередачи методами, основанными на давлении; не следует считать этот стандарт взаимозаменяемым с методом на основе специализированного датчика кислорода только потому, что оба результата характеризуют барьерные свойства по отношению к кислороду.

Используйте направление изменения как подсказку

Характер разброса результатов может помочь определить приоритетные проверки. Сам по себе он не указывает на причину, но позволяет сосредоточить расследование.

При наличии сохраняйте исходные данные зависимости давления от времени. Одно итоговое значение может скрывать нестабильную базовую линию, медленный переход к установившемуся режиму или резкое возмущение, вызванное проблемой при обращении с образцом или подаче газа.

Прежде чем корректировать расчет, исключите утечку

Утечку следует считать одной из основных возможных причин, если измеренная газопередача неожиданно высока или существенно меняется после повторной установки образца. Газ может обходить предназначенную для экспонирования область через поврежденную прокладку, складку на уплотнении, загрязнение уплотнительной поверхности или неправильно собранное соединение. При испытании материала с высокими барьерными свойствами небольшая утечка в системе может быть значительной по сравнению с количеством газа, проходящего через пленку.

Выполните проверку герметичности согласно процедуре производителя прибора, используя предусмотренную заглушку или другой подходящий барьерный образец. Проверка пустой ячейки или системы помогает оценить аппарат, но сама по себе не доказывает, что конкретный образец герметично установлен. Если проверка с заглушкой пройдена, а результат меняется после повторной установки образца, осмотрите его край и место контакта с уплотнением.

1. Очистите уплотнительные поверхности материалами и методами, совместимыми с ячейкой и прокладкой.
2. Проверьте уплотнения на наличие повреждений, деформации, внедрившихся частиц или остатков загрязнений. Замените компоненты, если этого требуют критерии производителя.
3. Установите новый образец без складок и натяжения, которое может его деформировать, и закройте ячейку в соответствии с установленной процедурой.
4. Повторите применимую проверку на утечку или фон. Прежде чем изменять какие-либо другие настройки, сравните кривую и результат с данными предыдущего испытания.

Не вычитайте предполагаемое значение утечки только для того, чтобы согласовать результат с предыдущим испытанием. Любая коррекция фона должна быть обоснована применимой процедурой и валидированным расчетом прибора. Если фон нестабилен или слишком велик по сравнению с сигналом образца, прежде чем сообщать достоверный результат для материала, необходимо устранить проблему или провести дополнительную проверку.

Проверяйте сам образец, а не только среднюю толщину

Два фрагмента, вырезанных из одного рулона или листа, могут различаться. Складки, точечные отверстия, царапины, включения и локальные дефекты покрытия могут создавать участок с действительно повышенной газопередачей. При обращении с образцом некоторые из этих дефектов могут появиться, особенно если тонкую пленку туго натягивают на отверстие ячейки или режут о неровную поверхность.

Вырезайте образцы чистым инструментом и как можно меньше касайтесь испытательной области. Осмотрите обе стороны при подходящем освещении, включая участок, который будет соприкасаться с уплотнением. Не используйте поврежденный образец для обычного репрезентативного измерения, если только цель испытания специально не состоит в исследовании дефектов. Отмечайте место отбора каждого образца: различия, связанные с местом отбора, могут указывать на проблему материала или производства, а не прибора.

Измеряйте толщину методом, подходящим для материала и процедуры отчетности. Выполняйте измерения в репрезентативных точках, не сжимая чрезмерно мягкую пленку и не измеряя сложенный край. Записывайте отдельные показания, а также значение, используемое в расчете. Одно измерение толщины за пределами экспонируемой испытательной области может не характеризовать участок, через который проходит газ.

Также сохраняйте ориентацию образца. В многослойной структуре расположение противоположной поверхности со стороны высокого давления может изменить переходный отклик и повлиять на сопоставимость результатов, если слои по-разному реагируют на влагу или воздействие газа. Если слои визуально неразличимы, отметьте стороны до вырезания и документируйте ориентацию, не полагаясь на память.

Контролируйте условия, влияющие на свойства материала

Температура и кондиционирование

Перенос газа через полимерные пленки зависит от температуры. Поэтому изменение температуры ячейки или образца может изменить фактическую газопередачу, а не только показания прибора. Изменение температуры также может нарушить измерение давления. Сравнивайте зарегистрированную температуру в течение периода измерения, а не только заданное в начале значение.

Прежде чем получать результат измерения, предназначенный для отчетности, дождитесь, чтобы ячейка и образец достигли требуемых условий. Проверьте, нет ли сквозняков в помещении, источников тепла поблизости и возмущений после открытия ячейки. Если отображаемая температура стабильна, но кривая давления продолжает дрейфовать, проверьте как тепловое равновесие, так и наличие утечки, а не считайте причиной сам образец.

Кондиционирование важно, поскольку некоторые барьерные материалы чувствительны к влаге и истории хранения. Образец, взятый непосредственно из открытой упаковки, может отличаться от образца, выдержанного в контролируемых условиях. Используйте кондиционирование, предусмотренное планом испытаний, документируйте отклонения и сравнивайте образцы с сопоставимой историей воздействия. Не считайте, что влажность, отображаемая в помещении, соответствует влажности образца во время испытания: используйте условия, заданные аппаратом и процедурой.

Давление, газ и продолжительность испытания

Проверьте идентичность газа и состояние его подачи, давление с соответствующих сторон образца и перепад давления, используемый в расчете. Изменение настройки давления может повлиять на движущую силу и сделать несопоставимыми два исходных показания газопередачи. Убедитесь, что ячейка была вакуумирована или иным образом подготовлена в соответствии с выбранной процедурой и инструкциями к прибору.

При переходе к другим материалам особое внимание следует уделить продолжительности испытания. Для более толстого образца или материала с медленным переносом газа может потребоваться больше времени для достижения режима измерения, предусмотренного методом. Если начать расчет слишком рано, результат может определяться переходным откликом, а не требуемым характером газопередачи. Необъяснимое изменение на позднем этапе испытания, напротив, может указывать на изменение температуры или нестабильность системы.

Сопоставьте кривую давления с критериями приемки, указанными в применимой процедуре. Не считайте фиксированное время ожидания, заимствованное для другого материала, доказательством достижения установившегося состояния. Если требуемое поведение не достигнуто, продлите наблюдение только в пределах, разрешенных процедурой, и выясните, подходят ли диапазон измерений и фоновый уровень прибора для данного образца.

Отделите изменчивость материала от изменчивости прибора

Практическое расследование предполагает изменение одного фактора за раз. Сначала проверьте систему, затем испытайте несколько образцов, подготовленных из одного и того же материала и в одинаковых условиях. Сохраняйте неизменными процедуру, газ, настройки давления, кондиционирование и приемы работы оператора. Документируйте каждую установку и сохраняйте отдельные результаты, а не только их среднее значение.

Затем сравните источники разброса:

• Разброс преимущественно после повторной установки: проверьте герметичность, размещение образца и повреждения, возникшие при обращении с ним.
• Разброс между местами отбора образцов: проверьте локальную толщину и наличие дефектов, а также оцените, насколько план отбора отражает свойства материала.
• Разброс между разными материалами: проверьте, подходят ли продолжительность испытания, диапазон измерений и фоновый уровень для каждого уровня барьерных свойств.
• Разброс при отсутствии видимых изменений образца: проверьте кривые давления, условия окружающей среды, подачу газа, результаты проверки прибора и недавние изменения конфигурации.

Подходящий эталонный материал может помочь отслеживать работу системы, если используются заданные условия и установленная процедура сравнения. Он не заменяет проверку на утечку, а совпадение результатов для одного эталона не гарантирует точности для образцов любой толщины или с любым уровнем газопередачи. Используйте эталонный материал вместе с записями об обслуживании и калибровке прибора.

Определите, можно ли использовать результат

Не отклоняйте материал и не разрешайте его выпуск только потому, что один необъясненный результат оказался за пределами спецификации. Сначала проверьте результат в соответствии с применимой лабораторной процедурой: подтвердите расчеты и единицы измерения, изучите протокол испытания и определите, есть ли признаки недействительности испытания. Повторное испытание должно проводиться по документированному правилу; повторение измерений до получения проходного результата может скрыть как дефекты материала, так и проблемы оборудования.

Если повторные проверки системы не пройдены, кривая давления остается нестабильной или сигнал образца нельзя достаточно уверенно отделить от фона, не сообщайте численные результаты проницаемости, полученные на этой установке, до устранения проблемы. Сохраните записи и обратитесь к производителю оборудования или ответственному техническому специалисту лаборатории, предоставив условия испытания, результаты проверки на утечку и кривые давления. Эти сведения полезнее для диагностики, чем одно итоговое значение проницаемости.