Как работает прибор для измерения кислородопроницаемости по ISO 15105-2?

Прибор для измерения кислородопроницаемости по ISO 15105-2 помогает производителям оценивать, насколько эффективно пластиковые пленки и другие упаковочные материалы препятствуют проникновению кислорода. Используя метод испытания при равном давлении, он измеряет количество кислорода, проходящего через материал в контролируемых условиях. Понимание принципа работы такого испытания помогает специалистам-исследователям и сотрудникам отделов качества оценивать барьерные свойства, сравнивать материалы и принимать обоснованные решения при выборе упаковки для фармацевтической, пищевой и другой продукции, чувствительной к кислороду.

Основной принцип прост: одна сторона пленки контактирует с кислородом, а на другой поддерживается низкое содержание кислорода; затем измеряется, сколько кислорода достигло этой стороны. Практическая сложность заключается в том, что через пленку с высокими барьерными свойствами может проходить очень мало кислорода. На результат влияют температура, влажность, герметизация, чувствительность прибора и время, необходимое для стабилизации показаний.

Принцип: разница концентраций по разные стороны пленки

Образец зажимают между двумя сторонами измерительной ячейки. Одна сторона контактирует с испытательным газом, содержащим кислород; по другой проходит газ-носитель с низким содержанием кислорода, который переносит проникший кислород к детектору. Прибор преобразует отклик детектора в скорость пропускания кислорода (OTR) для открытой испытательной площади.

«Равное давление» не означает отсутствия движущей силы. Это означает, что общее давление газа по обе стороны поддерживается примерно одинаковым. Парциальное давление кислорода различается, поэтому кислород все еще может проходить через материал со стороны с более высоким содержанием кислорода на сторону с более низким. Небольшая разница давлений также помогает избежать принудительного прохождения газа через мелкие дефекты или деформации образца.

Во многих пленках кислород растворяется в полимере со стороны с более высокой концентрацией, диффундирует через него и выходит с другой стороны. Такое поведение зависит от химического состава и структуры материала. Для многослойного ламината измеренный результат отражает свойства всей конструкции, включая барьерный слой, а не отдельного слоя.

ISO 15105-2 описывает метод при равном давлении для определения газопроницаемости пластиковых пленок и листов. Кислород — распространенный испытательный газ, однако не следует считать, что любой прибор, работающий при равном давлении, или любая конфигурация датчика автоматически соответствует всем требованиям стандарта. Необходимо совместно проверить применимую редакцию стандарта, конфигурацию испытания и возможности прибора.

Как проходит испытание?

Типичное испытание начинается с выбора и кондиционирования образца. Пленка должна представлять оцениваемый материал; ее неповрежденная площадь должна быть достаточной для покрытия измерительной ячейки. Складки, микроотверстия, загрязнения или повреждения, возникшие при вырезании, могут привести к тому, что результат будет характеризовать подготовку образца, а не барьерные свойства материала.

Оператор устанавливает образец так, чтобы он разделял два газовых канала, и герметизирует область вокруг заданной испытательной площади. Затем прибор устанавливает выбранные температуру и параметры газовой среды. В зависимости от оборудования и процедуры газы также могут кондиционироваться до заданной относительной влажности. Следует зафиксировать, какая сторона пленки контактирует с кислородом, особенно для асимметричных конструкций или испытаний, имитирующих определенную ориентацию упаковки.

Газ с высоким содержанием кислорода контактирует с одной поверхностью, а газ-носитель проходит по противоположной. Кислород, прошедший через пленку, переносится к датчику. В разных приборах используются различные технологии обнаружения, поэтому калибровку, требования к газу-носителю и чувствительность следует оценивать с учетом конкретного прибора и применяемого метода испытания.

Показания отслеживают в течение времени, а не снимают сразу после закрытия ячейки. В начале на сигнал могут влиять остаточный кислород в системе и газ, уже находящийся в образце. Оператор ожидает достижения состояния, предусмотренного применимой процедурой, прежде чем регистрировать результат. Для толстых материалов или материалов с высокими барьерными свойствами стабилизация скорости пропускания может занять больше времени; короткое испытание не обязательно является завершенным.

В завершение прибор рассчитывает OTR по измеренному потоку кислорода и открытой площади с учетом соответствующих условий испытания и калибровки прибора. В отчете следует указать образец, испытательную площадь, температуру, условия влажности, воздействие кислорода, единицы измерения результата и любые отступления от выбранной процедуры. Также необходимо уточнить, относится ли значение к отдельному образцу или представляет собой сводный результат повторных испытаний.

Как интерпретировать результат измерения пропускания кислорода

OTR обычно указывают как объем кислорода, прошедшего через единицу площади за единицу времени, например в см³/(м²·сут), при заданных условиях. Более низкое значение OTR обычно указывает на лучшие барьерные свойства конкретного образца в испытанных условиях. Само по себе оно не доказывает, что упаковка обеспечит защиту любого чувствительного к кислороду продукта в течение заданного срока годности.

Сравнения ненадежны, если условия испытания различаются. Не следует напрямую сравнивать пленку, испытанную в сухих условиях, с пленкой, испытанной при повышенной влажности, особенно если в конструкции используется чувствительный к влаге барьерный слой. Важна и температура: ее изменение может влиять на скорость прохождения кислорода через материал.

Еще один распространенный источник путаницы — толщина. OTR характеризует пропускание кислорода через испытанный образец; проницаемость — связанное с этим свойство материала, при расчете которого также учитываются толщина и разница парциальных давлений кислорода. Нормирование по толщине может быть полезно при сравнении подходящих однородных материалов, но его не следует без разбора применять к многослойной пленке. Увеличение толщины небарьерного слоя не эквивалентно такому же увеличению толщины функционального барьерного слоя.

Сравнивая технические данные двух поставщиков, проверьте единицы измерения, условия испытания, толщину пленки и то, указано ли значение OTR или проницаемость, нормированная по толщине. Если каких-либо сведений не хватает, эти числа можно использовать как отправную точку, но пока они не являются надежной основой для ранжирования материалов.

Почему пленки с высокими барьерными свойствами сложнее измерять

При испытании ламината с высокими барьерными свойствами количество кислорода, достигающего детектора, может быть близко к фоновому сигналу системы. В таком случае небольшая утечка в уплотнении ячейки, кислород, оставшийся в газовой линии, или неподходящая подача газа-носителя могут составить значительную часть измеренного значения. Простое увеличение количества знаков после запятой не повышает точность измерения.

Разумно проверить, охватывает ли валидированный диапазон измерений прибора ожидаемое значение OTR при выбранных условиях. Лаборатории также следует понимать характер холостого или фонового сигнала, процедуру калибровки и практику проверки на утечки. Эти сведения не менее важны, чем заявленная предельная чувствительность прибора.

На другом конце диапазона относительно проницаемая пленка может создавать сигнал, выходящий за пределы рабочего диапазона конкретной конфигурации. Испытательная схема и датчик должны подходить для материала. Не следует предполагать, что одна настройка прибора одинаково хорошо подходит и для обычной пластиковой пленки, и для структуры с исключительно высокими барьерными свойствами.

Неожиданный разброс результатов повторных испытаний требует выяснения причин, а не немедленного усреднения. Проверьте наличие повреждений образца, непостоянство герметизации, изменение толщины пленки и различия в кондиционировании. Если один результат исключают, причину и правила приемки, установленные лабораторией, следует задокументировать.

Барьерные свойства пленки — не то же самое, что целостность готовой упаковки

Испытание плоской пленки позволяет оценить заданную площадь материала. У готового пакета или фармацевтической упаковки есть швы, сгибы, возможные участки концентрации напряжений и геометрия, которые не учитываются при испытании плоского образца. Кислород может проникать по путям, которые невозможно выявить только измерением проницаемости неповрежденного листа.

Представим, что специалисты сравнивают два ламината для пищевого продукта, чувствительного к кислороду. Пленка с более низким OTR может показаться предпочтительной, однако решение зависит также от того, можно ли надежно изготовить из ламината упаковку и обеспечить герметичность швов. Если при обращении с упаковкой в хрупком барьерном слое образуются трещины, характеристики готовой упаковки могут отличаться от результата испытания плоской пленки. В качестве дальнейшей оценки могут потребоваться испытание швов, проверка целостности упаковки и исследования хранения конкретного продукта.

Это различие важно и для фармацевтической упаковки. Результат измерения проницаемости материала является частью технической оценки, но не заменяет оценку всей системы «контейнер—укупорочное средство» и требований, применимых к продукту. По возможности условия испытания должны отражать предполагаемые условия применения, а любые заявления о соответствии следует сверять с соответствующими стандартами и проектной документацией.

Как выбрать конфигурацию испытания, отвечающую поставленной задаче

Перед выбором оборудования или сравнением результатов определите, что именно необходимо выяснить. При входном контроле качества приоритетом может быть повторяемость измерений в рамках фиксированной внутренней спецификации. При разработке материалов может быть важнее возможность сравнивать результаты при разных температурах или уровнях влажности. Для пленки с очень низкой проницаемостью особое внимание следует уделить контролю фонового сигнала и подходящему диапазону измерений.

Уточните, как прибор контролирует и регистрирует температуру и влажность, как проверяется герметичность ячейки, какие газы и калибровочные материалы требуются и как определяется достижение достоверной конечной точки. Также проверьте, подходит ли испытательная ячейка для формата образца и содержит ли отчет достаточно сведений для воспроизведения сравнения. Эти вопросы полезнее, чем выбор оборудования только по типу датчика.

Paratronix Instruments Co., Ltd. разрабатывает и поставляет приборы для испытания упаковки, предназначенные, в частности, для работы с пластиковыми пленками, материалами с высокими барьерными свойствами и фармацевтической упаковкой. При обсуждении решения для измерения кислородопроницаемости полезно сообщить тип материала, примерный диапазон пропускания, если он известен, целевые условия и редакцию стандарта, которой лаборатория намерена следовать. Эта информация помогает определить, позволит ли предлагаемая конфигурация решить конкретную задачу испытания.

Значение OTR наиболее полезно, когда его можно связать с точно определенным образцом и контролируемым испытанием. Прежде чем использовать одно значение для одобрения изменения материала, убедитесь, что сравнение проведено в эквивалентных условиях, а готовая упаковка будет оценена с учетом возможного влияния швов, обращения с ней и чувствительности продукта.