Да, анализатор кислородопроницаемости по ISO 15105-2 может измерять некоторые высокобарьерные пленки, однако соответствие стандарту само по себе не подтверждает, что конкретный прибор обладает достаточной чувствительностью. Важны ожидаемая скорость пропускания кислорода (OTR), условия испытания, эффективная площадь образца и требуемый предел принятия решения.

При выборе оборудования важно не просто узнать, выдает ли анализатор значение OTR. Необходимо убедиться, что вся испытательная система способна с достаточной достоверностью отличить соответствующую требованиям пленку от несоответствующей в условиях, установленных для материала.

Что можно и чего нельзя узнать из ISO 15105-2

В ISO 15105-2 описан метод равных давлений для определения скорости газопроницаемости пластиковых пленок и листов. При испытании на кислород образец разделяет сторону испытательного газа и сторону газа-носителя. Кислород, прошедший через пленку, поступает к детектору, который измеряет количество прошедшего газа. Результат выражают как скорость проницаемости для открытой площади при указанных условиях.

Метод применим для оценки кислородного барьера, в том числе многослойных упаковочных материалов, но обозначение стандарта не гарантирует одинаковые характеристики всех приборов. Чувствительность детектора, содержание фонового кислорода, утечки, конструкция камеры и контроль условий окружающей среды различаются в разных системах. Анализатор может подходить для пленок со средней барьерной способностью, но не обеспечивать полезный результат для материала со значительно более высоким барьером.

Стандарт также не устанавливает универсальный критерий годности или брака для конкретной упаковки. Такой предел определяется спецификацией материала, требованиями к продукту или согласованным методом испытаний. Результат имеет смысл только при указании условий испытания и единиц измерения.

Начинайте с предела принятия решения, а не с самого низкого заявленного значения

Прежде чем сравнивать приборы, определите ожидаемый диапазон OTR и предел спецификации, который необходимо контролировать. Учитывайте как пленку с наилучшими характеристиками, так и материал, наиболее близкий к границе приемки. Прибор должен обеспечивать надежные данные во всем рабочем диапазоне, а не просто показывать значение ниже предела.

Например, система может показать, что значение образца ниже предела отчетности. Это может служить основанием для приемки только в том случае, если предел отчетности, вместе с неопределенностью измерения и правилом принятия решений на предприятии, подходит для данной спецификации. Если предел отчетности слишком близок к максимально допустимому OTR, результат может быть недостаточно надежным для различения соответствующего и несоответствующего материала.

Предел обнаружения, предел отчетности и диапазон измерений — не одно и то же. Детектор может регистрировать слабый сигнал, но не измерять его с точностью, необходимой для регулярного принятия решений о выпуске продукции. Уточните у поставщика, как установлен заявленный нижний предел диапазона, а также какие показатели повторяемости, фона и неопределенности действуют вблизи предполагаемого предела.

Также внимательно проверьте единицы измерения. OTR обычно указывают как объем кислорода, прошедшего через единицу площади за единицу времени, однако в отчетах могут использоваться разные соглашения для площади, времени или давления. Сравнение допустимо только после согласования единиц, разности парциальных давлений кислорода, температуры и влажности.

Почему измерения высокобарьерных материалов сложнее

По мере улучшения барьерных свойств пленки к детектору поступает все меньше кислорода. В таких условиях кислород из небольшой утечки или остаточного газа в системе может стать значимым по сравнению с сигналом образца. Стабильное показание не обязательно отражает истинную скорость проницаемости пленки: оно также может быть обусловлено стабильным фоновым сигналом.

Следует обратить внимание на несколько элементов испытательной системы:

• Герметичность и целостность камеры: Образец необходимо зажать так, чтобы по его краям не возникал путь утечки и не повреждалась испытываемая область. Проблемы с уплотнением могут привести к тому, что хорошая пленка покажет завышенный OTR.
• Газ-носитель и газовый тракт: Кислород в газе-носителе, фитингах или линиях может влиять на измеряемый сигнал. Качество газа и состояние газового тракта особенно важны, когда пленка пропускает очень мало кислорода.
• Фоновый сигнал и проверки холостого опыта: Холостой опыт или другая подходящая проверка системы помогают определить вклад оборудования. Интерпретация результатов зависит от процедуры и типа барьерного материала, используемого для проверки.
• Кондиционирование и установление равновесия: Образцу и испытательной системе необходимо дать достаточно времени для достижения заданных условий и соответствующего установившегося состояния. Преждевременное завершение испытания может привести к результату, не отражающему установившуюся проницаемость.
• Характеристики детектора: Чувствительность должна подтверждаться стабильностью, калибровкой и соответствующей работой при низких сигналах. Высокое разрешение дисплея не доказывает точность измерений на низком уровне.

Эти факторы взаимосвязаны. Более чувствительный детектор не компенсирует негерметичную ячейку, а хорошо герметизированная система не обеспечит точность неподходящего детектора. При оценке анализатора запрашивайте подтверждение характеристик всей системы, а не отдельную спецификацию детектора.

Условия испытания могут повлиять на выбор оборудования

Скорость пропускания кислорода зависит от материала и условий испытания. Температура влияет на прохождение кислорода через пленку, а влажность может изменять барьерные свойства чувствительных к влаге слоев. Поэтому результат, полученный в сухих условиях, может не отражать характеристики того же материала при высокой влажности.

Прежде чем сравнивать приборы, задайте необходимые температуру, относительную влажность с каждой стороны образца, испытательный газ и газ-носитель. Если требуется контроль влажности, выясните, как она создается и контролируется, и относится ли заявленная низкая величина OTR к этим условиям. Диапазон, указанный для испытаний в сухих условиях, не следует автоматически считать рабочим диапазоном для испытаний при высокой влажности.

Также определите концентрацию кислорода и условия давления, требуемые методом или спецификацией. Движущая сила переноса связана с разностью парциальных давлений кислорода по обе стороны пленки, а не просто с общим давлением. Результаты, полученные при разных концентрациях кислорода или условиях давления, нельзя сравнивать как идентичные.

Для текущего контроля качества стабильность может быть не менее важна, чем чувствительность. Лаборатории может потребоваться сравнивать поступающие партии пленки, оценивать смену поставщика или проверять материал после хранения. Во всех этих случаях ценность динамики результатов зависит от постоянства метода, подготовки образцов и условий окружающей среды.

Толщина пленки, площадь испытания и данные в отчете

Для однородного материала толщина влияет на измеряемую скорость проницаемости. Многослойные упаковочные пленки устроены сложнее: на результат могут влиять состав слоев, распределение толщины, покрытия и дефекты. Указывайте структуру материала и метод измерения толщины вместе с OTR, особенно при сравнении партий или поставщиков.

Не путайте скорость пропускания кислорода с кислородопроницаемостью. OTR описывает прохождение кислорода через испытанный образец при заданных условиях. При расчете кислородопроницаемости также учитываются толщина и разность парциальных давлений кислорода с учетом допущений и правил представления результатов, предусмотренных методом. Для сложных многослойных пленок пересчет между этими показателями не устраняет неопределенность, связанную со структурой, и не делает разные образцы напрямую сопоставимыми.

Площадь открытой поверхности образца — еще один параметр измерения. При одинаковом OTR увеличение площади может повысить количество кислорода, поступающего к детектору, и потенциально улучшить сигнал. Однако это не гарантирует автоматически более низкий надежный предел отчетности: важны герметичность, утечки и фоновый сигнал всей ячейки. Используйте площадь и конфигурацию, для которых поставщик указывает характеристики, и применяйте правильную площадь при расчете результата.

Когда результата испытания пленки недостаточно

Испытание плоской пленки дает ответ на вопрос о материале: сколько кислорода проходит через открытый образец при заданных условиях. Само по себе оно не определяет проникновение кислорода в готовую упаковку.

Швы, застежки, складки, проколы и сформованные участки могут стать важными путями проникновения. Превращение пленки в пакет, лоток или упаковку другого типа также может локально изменить материал. Если решение о безопасности или сроке годности касается всей упаковки, результат OTR для пленки может потребоваться дополнить соответствующими испытаниями герметичности или готовой упаковки.

Это различие важно при установлении критериев приемки. Пленка может соответствовать спецификации материала, тогда как готовая упаковка не пройдет проверку из-за дефекта шва. И наоборот, результат испытания готовой упаковки не обязательно покажет, какой именно компонент вызвал повышенное проникновение. Эти два подхода отвечают на связанные, но разные вопросы.

Как сравнивать приборы с учетом конкретной спецификации

Перед запросом коммерческих предложений или демонстраций подготовьте краткое техническое задание на испытание. Укажите структуру пленки, примерную толщину, ожидаемый диапазон OTR, предел приемки, необходимые условия окружающей среды и формат образца. Добавьте применимые внутренние методики или требования заказчика. Это позволит поставщикам отвечать на общей основе.

Затем попросите каждого поставщика ответить на следующие вопросы:

1. Рабочий диапазон: Каков подтвержденный диапазон отчетности всей системы при требуемых условиях испытания? Как он соотносится с пределом спецификации?
2. Характеристики при низком уровне сигнала: Какие данные о повторяемости, фоновом сигнале или неопределенности доступны вблизи предполагаемой точки принятия решения? Как выполняются проверки холостого опыта и утечек?
3. Пригодность для образца: Подходит ли ячейка для формата пленки и позволяет ли герметизировать материал без повреждения? Нужны ли специальные приспособления для данной структуры?
4. Контроль условий окружающей среды: Можно ли поддерживать требуемые температуру и влажность с нужных сторон образца на протяжении всего испытания?
5. Производительность: Сколько времени требуется представительному высокобарьерному образцу для достижения конечной точки отчетности, включая подготовку, продувку и кондиционирование? Быстрый отклик детектора сам по себе не определяет общее время испытания.
6. Текущая эксплуатация: Какие газы, эталонные материалы, калибровка, техническое обслуживание и проверки оператором необходимы для получения надежных результатов?
7. Данные и прослеживаемость: Сохраняет ли отчет условия испытания, идентификацию образца, основу расчета и историю испытаний, необходимые для проверки и выпуска партии?

По возможности проведите оценку на представительных образцах и заранее согласуйте условия испытания, конечную точку и формат отчетности. Включите материал, характеристики которого близки к пределу приемки, а не только образец, который, как ожидается, будет очень легко или очень сложно измерить. Повторные испытания образцов могут помочь выявить вариации материала и процесса испытания, однако сами по себе не доказывают точность прибора.

Сравнение результатов между лабораториями

Различие результатов не означает автоматически, что один из приборов неисправен. Лаборатории могут использовать разные места отбора образцов, периоды кондиционирования, настройки влажности, испытательные газы, открытые площади или конечные точки. Одна лаборатория может сообщить значение ниже предела отчетности, а другая — численную оценку, близкую к нижней границе своего диапазона.

Прежде чем оспаривать результат, сравните методики и отчеты целиком. Проверьте, испытывали ли лаборатории эквивалентный материал из одной партии и не повредило ли обращение с образцами их складками или другими дефектами. Проверьте калибровку и системные проверки, а также расчеты и единицы измерения. Если результат используется для выпуска или отклонения партии, согласуйте правило принятия решения с учетом неопределенности метода и предела отчетности.

Для организаций, оценивающих оборудование, Paratronix Instruments поставляет приборы для испытаний упаковки и решения для тестирования, в том числе для применения с высокобарьерными материалами. Следующий шаг — подобрать предлагаемую конфигурацию с учетом пленки, условий испытания и предела приемки, а затем оценить характеристики системы на том уровне, на котором будет приниматься решение о качестве.