Точные результаты измерения скорости проникновения кислорода зависят не только от состояния анализатора. Смятый, загрязнённый, неправильно кондиционированный или плохо герметизированный в измерительной ячейке образец может дать результат, не отражающий свойства плёнки. Перед началом испытаний на приборе для определения проницаемости кислородом по ISO 15105-2 убедитесь, что материал, размеры образца, условия кондиционирования и способ установки соответствуют требованиям предполагаемого испытания.

ISO 15105-2 описывает метод равных давлений для определения скорости пропускания кислорода пластиковыми плёнками и листами с использованием кулонометрического датчика. Детали подготовки необходимо сверять с применимой редакцией стандарта, инструкцией к прибору и согласованной спецификацией испытаний. Процедура, позволяющая получить читаемый результат, не обязательно достаточна для подтверждения соответствия стандарту.

Определите, что должен представлять образец

Перед вырезанием образца определите материал и цель измерения. Плоский образец, взятый из рулона, позволяет оценить плёнку в выбранных местах, но не обязательно отражает барьерные свойства готового пакета, лотка или другой упаковки. Швы, складки, деформации при формовании и другие особенности готовой упаковки требуют отдельного рассмотрения.

Запишите идентификационные данные плёнки, номер партии или рулона, структуру, если она известна, а также соответствующие сведения об истории обработки. Для многослойных материалов укажите, какой стороной образец должен быть обращён к стороне ячейки с повышенным содержанием кислорода. Ориентация важна для воспроизводимости, особенно если материал содержит покрытия, печать, поверхностную обработку или слои, чувствительные к влаге. Не считайте обе стороны взаимозаменяемыми только потому, что они выглядят одинаково.

Отбирайте образцы в соответствии с планом выборки для данного материала и принимаемого решения. Для рулона записывайте место отбора каждого образца, включая примерное положение по ширине полотна и, если это важно, по длине рулона. Образцы, вырезанные из соседних участков, могут быть полезны для проверки повторяемости, но дают ограниченную информацию о вариациях по всему рулону или партии.

Для повторных измерений используйте отдельные образцы, если методика испытаний прямо не допускает повторное использование. При установке на образце могут остаться отпечатки, появиться загрязнения или повреждения плёнки, поэтому ранее испытанный образец не следует автоматически считать равноценным неиспользованному.

Защитите плёнку перед вырезанием

До начала подготовки храните материал в чистой защитной упаковке. Берите его за края чистыми сухими руками или в чистых перчатках, которые не осыпаются и не оставляют следов. Если используете перчатки, меняйте их при загрязнении и не касайтесь центральной зоны испытания. Силикон, смазка, остатки клея, порошок и чистящие химические средства могут изменить поверхность или помешать герметизации.

Положите плёнку на чистую гладкую поверхность. Шероховатый верстак, загрязнённый коврик для резки или стопка предметов с острыми краями могут поцарапать или проколоть образец ещё до того, как повреждение станет заметным. Не складывайте материал для удобства обращения с ним: постоянная складка в открытой зоне может создать локально ослабленный участок и помешать плоской герметичной установке плёнки.

Осмотрите образец при подходящем освещении. Проверьте, нет ли царапин, отверстий, складок, гелевых включений, расслоений, дефектов покрытия и видимых загрязнений. Правильные действия зависят от того, что именно должно измерить испытание. Образец со случайными повреждениями, возникшими при обращении, следует отклонить; производственный дефект, относящийся к исследуемому состоянию материала, необходимо задокументировать, а не исключать из рассмотрения без указания причины.

Не очищайте плёнку растворителем только потому, что на ней видны следы. Растворитель может извлечь добавки, повлиять на покрытия или оставить остаток. Если очистка необходима, применяйте документированный метод, совместимый с материалом и спецификацией испытаний, и записывайте, как она проводилась. Если загрязнение невозможно удалить без изменения образца, подготовьте новый.

Вырезайте образец с учётом измерительной ячейки, а не только открытой зоны

Используйте шаблон для образца, предусмотренный прибором, или размеры, указанные для ячейки. Образец должен полностью перекрывать отверстие и иметь достаточно материала для герметизации по периметру. Кусок, вырезанный только по размеру открытой зоны, невозможно надёжно зажать; чрезмерно большой образец может смяться или мешать креплению.

Вырезайте образец на чистой подложке подходящим острым штампом, резаком или ножницами. Режущая кромка не должна заходить на участок, который будет контактировать с испытательным газом. Заусенцы и небольшие разрывы особенно проблемны, если они попадают в зону уплотнения. Повреждённый образец замените, не пытайтесь заклеить его лентой.

Не растягивайте плёнку при вырезании. Тонкие или мягкие плёнки могут деформироваться, если натянуть их на шаблоне, что приведёт к изменению локальной толщины или оставит образец под натяжением после установки. Поддерживайте плёнку в плоском положении, прикладывайте лишь усилие, необходимое для удержания на месте, и отмечайте ориентацию за пределами открытой зоны и участка герметизации. Чернила или этикетки в зоне испытания могут добавить нежелательный слой или стать источником загрязнения.

Для плёнки с покрытием или ламината определите стороны, прежде чем образец станет слишком маленьким для их различения. Простой рисунок в протоколе испытаний может быть надёжнее, чем обозначение «верх», смысл которого может потеряться после снятия образца с рулона.

Измеряйте толщину, не повреждая барьерный слой

Толщина важна для выявления различий материала и для расчётов, в которых скорость пропускания соотносится с толщиной. Измеряйте её прибором и по процедуре, подходящими для данной плёнки, с соответствующим контактным давлением и разрешением. Толщиномер, сжимающий мягкую плёнку, перекрывающий рельеф тиснёной поверхности или касающийся частицы, может дать вводящие в заблуждение показания.

Выполняйте измерения в местах, предусмотренных применимым методом или лабораторной процедурой. По возможности не оставляйте отпечатков от толщиномера в зоне, которая будет открыта в ячейке. Записывайте отдельные показания или предусмотренное сводное значение и отмечайте необычные отклонения. Не отбрасывайте несогласующееся показание, не проверив, является ли оно ошибкой измерения или реальной особенностью плёнки.

Различайте скорость пропускания кислорода и проницаемость. Измеренная скорость пропускания относится к образцу при указанных условиях испытания. Для получения значения, нормированного по толщине, необходим соответствующий расчёт и допущения относительно материала. Для многослойных плёнок общая толщина сама по себе не описывает вклад каждого слоя; простую нормировку по толщине не следует считать полным описанием ламината.

Кондиционируйте образец в условиях предполагаемого испытания

Температура и относительная влажность могут влиять на барьерные свойства некоторых плёнок, особенно структур с влагочувствительными слоями. Поэтому кондиционирование — часть подготовки образца, а не необязательное ожидание, длительность которого выбирают для удобства. Используйте условия и продолжительность, предусмотренные применимой редакцией стандарта или согласованной спецификацией, и записывайте любые отклонения.

Разместите образцы раздельно или иным образом так, чтобы нужные поверхности контактировали со средой кондиционирования. Плотно сложенная стопка может уравновешиваться не так, как отдельные листы. Защищайте материал от пыли, обеспечивая при этом необходимую экспозицию, и не кладите его на поверхность, которая может вызвать загрязнение или ограничить доступ к одной из сторон.

Сведите к минимуму время и изменение условий окружающей среды между кондиционированием и установкой образца. Если оставить образец, кондиционированный при определённой влажности, на открытом лабораторном столе, его состояние может начать меняться ещё до начала измерения. Если измерительная ячейка обеспечивает контролируемую влажность, после установки соблюдайте предусмотренную для прибора процедуру уравновешивания: кондиционирование вне ячейки не отменяет необходимости стабилизации системы.

Запишите фактические условия кондиционирования, время начала и окончания, а также любые перерывы. Не заменяйте заданные условия удобными лабораторными условиями окружающей среды, не указав это изменение. Результаты, полученные при разной температуре или влажности, нельзя сравнивать так, как если бы условия окружающей среды были одинаковыми.

Установите образец, не создавая путь утечки

Перед установкой проверьте ячейку, прокладку и контактные поверхности. Удалите частицы и остатки предыдущих образцов в соответствии с утверждённой производителем прибора процедурой очистки. Проверьте прокладку на разрезы, остаточную деформацию, загрязнения и правильность установки. Чистая плёнка не компенсирует повреждённое уплотнение.

Расположите образец плоско над отверстием выбранной стороной к предусмотренной стороне подачи газа. В центральной зоне испытания не должно быть складок, провисания, которое может зажаться в ячейке, или чрезмерного натяжения. Выровняйте плёнку так, чтобы прокладка соприкасалась с неповреждённой поверхностью по всему периметру. Печать, глубокое тиснение, перепады покрытия или складка в зоне уплотнения могут создать путь утечки, даже если открытая центральная часть выглядит неповреждённой.

Закройте ячейку в предусмотренной последовательности, используя заданное усилие зажима или настройки. Неравномерное затягивание может деформировать прокладку или плёнку; чрезмерное затягивание также может повредить тонкий материал. Если для прибора предусмотрен герметизирующий состав или другое приспособление, применяйте его только в соответствии с указаниями для данного типа ячейки и образца. Не допускайте его попадания в открытую зону и фиксируйте факт применения. Самодельное уплотнение может загрязнить плёнку или скрыть проблему установки.

После закрытия ячейки убедитесь, что плёнка не сместилась и зажим полностью установлен. Выполните предусмотренные для прибора проверки на утечки и процедуры проверки системы. При утечке кислород может попасть к датчику, минуя предназначенную для испытания площадь плёнки, и привести к завышенному кажущемуся значению скорости пропускания. Для образцов с высокими барьерными свойствами небольшая утечка может иметь особенно существенное значение по сравнению с количеством кислорода, проходящим через материал.

Стабильное показание само по себе не доказывает герметичность уплотнения. Если прибор показывает неожиданный результат, проверьте установку и повторите необходимые проверки, прежде чем связывать значение со свойствами плёнки. Используйте новый образец, если снятие или повторная установка могли изменить первоначальный.

Устраните проблемы подготовки до принятия результата

Если результаты повторных измерений расходятся, сравните записи о подготовке наряду с числовыми значениями. Различия в местах отбора по рулону, ориентации сторон, толщине, истории кондиционирования или времени вне контролируемой среды могут объяснить, почему внешне одинаковые образцы ведут себя по-разному. Проверьте, не было ли на одном из образцов складки, неровной зоны герметизации или видимых остатков после извлечения из ячейки.

Если результат неожиданно высок, рассмотрите как наличие реальных дефектов плёнки, так и утечку в обход образца. Проверьте прокладку и зону уплотнения, убедитесь в правильности установки ячейки и испытайте новый образец из документированного места отбора. Многократное затягивание уже установленного образца не заменяет выявление причины: оно может изменить уплотнение или повредить плёнку, не устранив источник проблемы.

Неожиданно низкое показание или его медленное изменение требуют другого подхода к проверке. Убедитесь, что использовались правильные условия испытания и время экспозиции, система достигла критериев стабильности, предусмотренных методом или процедурой для прибора, а на образце не остался защитный вкладыш или непредусмотренный дополнительный слой. Прекращение испытания до стабилизации измерения может привести к результату, который не отражает установившуюся скорость пропускания в заданных условиях.

Сохраняйте достаточно информации, чтобы можно было восстановить все этапы подготовки каждого образца: его идентификацию и место отбора, ориентацию, результаты измерения толщины, условия и продолжительность кондиционирования, идентификацию измерительной ячейки, наблюдения при установке и любые отклонения. Если этого требует план выборки, записывайте также отклонённые образцы и причины отклонения. Это позволит при последующем анализе результатов отличить различия материала от различий в подготовке или герметизации.