Многослойные упаковочные плёнки помогают защитить чувствительную продукцию от кислорода, однако их барьерные свойства необходимо проверять, чтобы обеспечить стабильное качество и безопасность. Анализатор кислородопроницаемости по ASTM D1434 позволяет специалистам по контролю качества и безопасности оценивать газопроницаемость таких материалов с помощью признанного метода, основанного на измерении давления. Значимость результата зависит не только от показаний прибора: на то, насколько данные пригодны для принятия обоснованного решения, влияют подготовка образца, условия давления, кондиционирование и способ представления результатов.

Для менеджера по качеству, сравнивающего поступившие партии плёнки, главный вопрос часто прост: изменились ли кислородозащитные свойства материала настолько, чтобы повлиять на его предполагаемое применение? Чтобы ответить на него, необходим план испытаний, позволяющий отличить реальное изменение материала от вариаций, вызванных отбором образцов, герметизацией или условиями испытания.

Что измеряет ASTM D1434 в многослойных плёнках

ASTM D1434 описывает методы определения характеристик газопроницаемости пластиковых плёнок и листов. В типичной схеме с перепадом давления образец разделяет две камеры. Испытательный газ подают с одной стороны, а газ, прошедший через плёнку, измеряют со стороны с более низким давлением. Стандарт включает манометрический и объёмный методы, различающиеся способом измерения проникающего газа.

При использовании кислорода в качестве испытательного газа измерение позволяет охарактеризовать кислородный барьер многослойной структуры. В ходе испытания можно определить скорость газопередачи, а проницаемость можно рассчитать при наличии необходимых данных о толщине и разности давлений. Лабораториям следует применять соответствующую редакцию ASTM D1434 и документированную процедуру прибора для выбранного метода.

Следует внимательно различать несколько связанных терминов:

• Скорость газопередачи: количество газа, проходящего через заданную площадь плёнки за определённое время при установленных условиях.
• Газопроницаемость (permeance): скорость газопередачи, нормированная на разность парциальных давлений, создающую движущую силу по обе стороны образца.
• Коэффициент проницаемости: характеристика материала, нормированная по толщине и рассчитанная на основе газопроницаемости и толщины образца в соответствии с применимым методом и принятыми допущениями.

Для многослойных плёнок коэффициент проницаемости, рассчитанный с использованием общей толщины, представляет собой кажущуюся характеристику всей структуры. Он не показывает проницаемость каждого отдельного слоя. Если на практике важно, как поставляемая плёнка работает как единая конструкция, более полезными могут быть скорость газопередачи или газопроницаемость.

Место метода в программе контроля качества упаковки

Многослойная плёнка может состоять из запаечного слоя, несущего механического слоя, клеевых слоёв и кислородобарьерного слоя. Изменение любой части структуры может повлиять на характеристики, даже если внешний вид рулона не изменился. Испытание на кислородопроницаемость позволяет исследовать этот риск до того, как материал поступит на дальнейшие этапы производства.

К типичным областям применения относятся проверка поступающих материалов, сравнение поставщиков плёнки, мониторинг после изменения рецептуры или процесса, а также расследование неожиданного изменения характеристик упаковки. Например, группа, занимающаяся фармацевтической упаковкой, может использовать результаты испытаний плёнки наряду с программой квалификации материалов. Производитель упаковочных материалов может сравнивать образцы из разных участков рулона при подозрении на неоднородность барьерных свойств.

Эти результаты характеризуют испытанные образцы плёнки, а не упаковку целиком. Швы, застёжки, сгибы, повреждения при обращении и геометрия упаковки могут способствовать проникновению кислорода, которое испытание плоской плёнки не выявит. Если решение касается готового пакета, лотка или другой ёмкости, может потребоваться отдельная оценка упаковки в целом.

Как провести надёжное испытание кислородопроницаемости по ASTM D1434

Наиболее полезно испытание, разработанное для решения конкретной задачи. До вырезания образца определите, что сравнивается, какая сторона плёнки будет обращена к источнику кислорода, какие условия будут контролироваться и по каким критериям будет оцениваться результат. Следующие шаги представляют собой практическую схему; при выборе подробной настройки приоритет имеют применимый стандарт и утверждённая лабораторная процедура.

1. Выберите образцы, представляющие материал

Отбор образца только из удобного, внешне неповреждённого участка рулона может дать обнадёживающий результат, который мало что говорит об остальном материале. Определите места отбора в соответствии с задачей исследования. При обычном входном контроле это могут быть образцы с указанных рулонов и участков. При поиске неисправности может потребоваться сравнить участки, связанные с видимым дефектом или отклонением процесса.

Вырезайте образцы достаточного размера для испытательной ячейки и избегайте складок, царапин, проколов и загрязнений, если только сам дефект не является предметом исследования. Фиксируйте направление машины и место отбора, если эти сведения могут помочь объяснить вариации. Испытывайте повторные образцы в соответствии с планом отбора лаборатории: один образец не позволяет оценить однородность рулона или партии.

2. Проверьте толщину и определите структуру плёнки

Измерьте толщину с помощью подходящей процедуры и зафиксируйте измеренные значения, используемые для представления результатов или расчётов. Толщина многослойных материалов может различаться по ширине, что затрудняет сравнение. Если указывается коэффициент проницаемости, нормированный по толщине, неточное измерение толщины напрямую влияет на рассчитанный результат.

Зафиксируйте известную структуру слоёв, данные поставщика, номер партии и соответствующие сведения о предыдущей обработке. Если структура асимметрична, укажите, какая сторона обращена к камере с кислородом под высоким давлением. Ориентация должна быть одинаковой при сопоставимых испытаниях и документироваться, а не считаться несущественной без проверки.

3. Кондиционируйте материал и контролируйте условия окружающей среды

Температура влияет на перенос газа, а влага может изменять барьерные свойства влагочувствительных слоёв. Кондиционируйте образцы и контролируйте условия испытания в соответствии с выбранной процедурой и целью сравнения. Фиксируйте температуру, влажность — если она имеет значение, — время кондиционирования и любые отклонения от запланированных условий.

Будьте осторожны при сравнении результатов, полученных в разных лабораториях или разными методами. Различий в относительной влажности, давлении, температуре или истории кондиционирования может быть достаточно, чтобы два результата нельзя было напрямую сопоставлять. Спецификация наиболее полезна, когда в ней указаны соответствующие условия испытания, а не только предельное значение кислородопроницаемости.

4. Установите образец и проверьте герметичность ячейки

Поместите плёнку в испытательную ячейку, не растягивая и не складывая её и не допуская попадания частиц на уплотняемую поверхность. Используйте соответствующую открытую площадь испытания и следуйте процедуре прибора при зажиме и герметизации. Утечку вокруг образца можно ошибочно принять за газопередачу через плёнку, особенно при испытании высокобарьерных материалов с очень низкой ожидаемой газопередачей.

Проверка герметичности и контроль прибора должны входить в стандартные лабораторные процедуры. Если результат неожиданно высок, осмотрите образец и уплотняемые поверхности, прежде чем связывать изменение с плёнкой. Повторяющиеся проблемы с установкой следует рассматривать как технологическую проблему, а не просто отбрасывать как неудобные результаты.

5. Примените выбранный метод и обеспечьте достаточную продолжительность испытания

Установите подачу кислорода, перепад давления и условия измерения согласно применимой процедуре и конфигурации прибора. В зависимости от метода прибор определяет газопередачу по изменению давления или объёму газа, связанного с проникновением через материал. Измерение необходимо оценивать за соответствующий период, а не считывать сразу после установки образца.

В многослойных плёнках до достижения стабильного режима газопередачи может наблюдаться переходный процесс. Для толстых или высокобарьерных структур может потребоваться более длительное наблюдение, чем для материалов с меньшим сопротивлением. Ранние показания могут быть полезны для мониторинга испытания, но их не следует автоматически считать результатом для отчёта. Для определения подходящего расчёта и конечной точки руководствуйтесь стандартом и лабораторной процедурой.

Как интерпретировать результат испытания на кислородопроницаемость

Числовое значение полезно только при ясном понимании его основы. В отчёте следует указать, приводится ли скорость газопередачи, газопроницаемость или коэффициент проницаемости; указать единицы измерения, испытательный газ, температуру, условия давления, толщину образца — если применимо, открытую площадь и ориентацию. Также следует указать редакцию и метод ASTM D1434, а также соответствующие сведения о кондиционировании и влажности.

При принятии решения о соответствии сравнивайте результат со спецификацией, разработанной для того же материала и тех же условий испытания. Низкая скорость газопередачи может быть желательна для чувствительного к кислороду продукта, однако универсального значения, гарантирующего безопасность для любого применения упаковки, не существует. При оценке учитываются чувствительность продукта, предполагаемый срок хранения, условия хранения, конструкция упаковки и другие данные.

Оценивайте не только среднее значение, но и вариации. Если несколько образцов соответствуют пределу, но один результат заметно отличается, следующим шагом может стать проверка образца, записи об установке и места отбора. Повторное испытание может помочь изучить результат, однако первоначальное значение и причину повторного испытания необходимо сохранять с возможностью прослеживания. Замена неблагоприятного результата без расследования может скрыть реальную неоднородность.

Выбор анализатора кислородопроницаемости по ASTM D1434

Подходящий прибор — не обязательно тот, у которого заявлен самый низкий диапазон измерения. Он должен соответствовать ожидаемому уровню барьерных свойств, формату образца, продолжительности испытания и требованиям к представлению результатов для оцениваемых материалов. Узнайте, как система контролирует давление и температуру, как проверяется герметичность и каким образом пользователи могут проверять работу прибора в нужном диапазоне.

При работе с высокобарьерными упаковочными материалами уделите особое внимание фоновой утечке и практическому пределу измерения. Если лаборатория работает с плёнками разной структуры, учитывайте особенности установки образцов, совместимость с испытательной ячейкой и сведения, включаемые в отчёты. Если для материала важна влажность, убедитесь, что предлагаемая конфигурация позволяет создавать и документировать требуемые условия, а не исходите из предположения, что любой прибор с измерением по перепаду давления обеспечивает одинаковый контроль окружающей среды.

Также стоит проверить, соответствует ли предполагаемый метод спецификации или требованию заказчика. ASTM D1434 — метод, основанный на измерении давления; в других методах определения кислородопроницаемости могут применяться иные принципы измерения и условия. Без обоснованного сравнения результаты нельзя считать взаимозаменяемыми.

Как использовать данные о плёнке для обоснованного решения

Для групп контроля качества и безопасности наиболее убедителен результат, который можно проследить от рулона до итогового отчёта. Сохраняйте идентификационные данные образца, сведения о подготовке, результаты проверки прибора, условия испытания, исходные или зарегистрированные наблюдения, расчёты, а также сведения об отклонениях и основаниях для повторного испытания. Такая документация делает обсуждение с поставщиком или внутреннее расследование более продуктивными: команда может изучить доказательства, а не спорить об отдельно взятом значении.

Paratronix Instruments Co., Ltd. разрабатывает и поставляет приборы для испытаний упаковки, а также предоставляет решения для испытаний упаковки в таких областях, как фармацевтическая упаковка, пластиковые упаковочные материалы и высокобарьерные материалы. При выборе решения для испытаний на кислородопроницаемость обсуждение структуры плёнки, ожидаемого диапазона барьерных свойств, требуемых условий испытания и предполагаемых критериев приёмки помогает определить пригодность предлагаемой конфигурации.

Последовательный отбор образцов, контролируемые условия и чёткое представление результатов превращают испытания на кислородопроницаемость не просто в проверку «соответствует/не соответствует». Они дают командам практическую основу для выявления изменений, изучения неопределённости и определения того, какие дополнительные данные необходимы для конкретного применения упаковки.