Что измеряет ASTM D1434 при испытании кислородобарьерных пленок?

Кислородобарьерные пленки помогают защищать чувствительные к кислороду продукты, но как производителям оценить их проницаемость? ASTM D1434 устанавливает методы измерения газопроницаемости пластиковых пленок и листовых материалов, в том числе с использованием кислорода. Измеритель кислородопроницаемости ASTM D1434 применяет принципы стандарта, чтобы определить, насколько легко кислород проходит через материал в заданных условиях. Результаты помогают сравнивать рассматриваемые пленки, исследовать изменения в производстве и оценивать один из аспектов кислородобарьерных свойств упаковки.

Оговорка «в заданных условиях» имеет значение. Результат измерения проницаемости не является постоянной характеристикой пленки для любых условий окружающей среды и не позволяет напрямую прогнозировать срок годности продукта. На значение показателя влияют температура, перепад давления, подготовка образца и другие параметры испытания.

Что измеряется: прохождение кислорода через заданную площадь пленки

ASTM D1434 устанавливает требования к определению газопроницаемости пластиковых пленок и листовых материалов. При испытании с кислородом образец разделяет две стороны испытательной ячейки. С одной стороны подается кислород, а метод испытания позволяет измерить его прохождение через открытую площадь пленки на другую сторону.

Этот процесс называется пермеацией. В непористой полимерной пленке газ обычно растворяется в материале, диффундирует через него и выходит на противоположной поверхности. Скорость зависит как от материала, так и от условий, вызывающих перемещение газа. Поэтому визуально неповрежденная пленка может пропускать кислород даже при отсутствии заметных отверстий.

В зависимости от метода, расчета и правил представления результатов итоговый показатель может выражаться как скорость газопроницаемости или как величина, связанная с проницаемостью. Эти понятия не следует считать взаимозаменяемыми. Скорость газопроницаемости описывает количество газа, проходящего через заданную площадь за определенное время в установленных условиях. Коэффициент проницаемости дополнительно учитывает такие факторы, как толщина образца и перепад давления, с учетом допущений, использованных при расчете.

В упаковочной отрасли скорость проникновения кислорода часто обозначают OTR. Сравнивая результат ASTM D1434 со значением OTR из другого источника, сначала проверьте единицы измерения и основу расчета, а затем определяйте, какая пленка обладает лучшими барьерными свойствами. Более низкая скорость означает, что через испытанную площадь в указанных условиях проходит меньше кислорода; это не гарантирует, что готовая упаковка обеспечит более длительный срок годности.

Принцип работы методов на основе давления

ASTM D1434 описывает манометрические и объемные процедуры определения газопроницаемости. В обоих случаях используется перепад давления по сторонам образца, но количество газа, прошедшего через пленку, измеряется разными способами.

Манометрическое измерение

При манометрическом измерении образец устанавливают между стороной высокого и стороной низкого давления. Аппаратура измеряет изменение давления, связанное с накоплением газа на стороне низкого давления. После установления необходимых условий измерения по изменению давления во времени рассчитывают характеристики проницаемости.

При испытании кислорода на сторону подачи подают кислород. Прибор, использующий измерение давления, сам по себе не определяет кислород по его химическому составу, а измеряет давление. Поэтому достоверность результата зависит от конфигурации испытания, удаления или контроля остаточных газов, герметичности и соблюдения применимой процедуры.

Объемное измерение

При объемной процедуре проницаемость определяют по объему газа, прошедшего через образец в заданных условиях испытания. Измеряемая величина отличается от показания повышения давления, однако цель та же: установить, насколько легко газ проходит через известную площадь материала за определенное время.

В описании прибора должно быть четко указано, какую процедуру он поддерживает. Прибор, широко обозначенный как измеритель газопроницаемости, не обязательно предназначен для работы с кислородом, нужного диапазона давления или конкретного уровня барьерных свойств образца. Необходимо свериться с применимой редакцией ASTM D1434 и документированной процедурой лаборатории, чтобы уточнить требования к аппаратуре, расчетам и представлению результатов.

Что результаты могут показать специалистам по упаковке

Контролируемое сравнение позволяет определить, влияет ли изменение конструкции материала на проникновение кислорода. Например, при оценке альтернативных многослойных пленок можно испытывать образцы с одним и тем же газом, при одинаковых температуре и давлении, а также с одинаковой подготовкой. Если результаты стабильно различаются и находятся в пределах измерительных возможностей оборудования, эти данные помогут более обоснованно сравнить материалы.

Метод также помогает исследовать различия между партиями пленки или оценить, требует ли изменение технологического процесса дальнейшего изучения. Его результаты полезнее, если лаборатория фиксирует ориентацию образца, толщину, условия кондиционирования и наличие видимых дефектов. Без этой информации может быть трудно установить, вызван ли неожиданный результат свойствами материала или настройкой испытания.

Для высокобарьерных материалов важно не просто то, может ли прибор показать низкое значение. Лаборатория должна уметь отличить реальную пермеацию от фоновой утечки и погрешности измерения. Если результат находится вблизи подтвержденного нижнего предела измерения прибора, небольшая видимая разница между двумя пленками может не иметь практического значения.

Почему условия испытания влияют на результат

Ценность показателя проницаемости зависит от условий, при которых он получен. При составлении спецификации или анализе отчета поставщика следует учитывать несколько важных параметров.

Температура: Перемещение газа через полимеры зависит от температуры. Результаты, полученные при разных температурах, нельзя ранжировать так, будто они получены в рамках одного испытания. Выберите условия, соответствующие предполагаемому применению или цели сравнения, и зафиксируйте их.

Перепад давления: Движущая сила, действующая по сторонам пленки, влияет на проницаемость. Основа давления, использованная для получения результата, должна быть указана четко, особенно если показатели рассчитываются или переводятся для сравнения с другим отчетом. Пересчет может основываться на допущениях, которые применимы не для всех материалов и условий.

Толщина и конструкция: Толщина необходима для расчета коэффициента проницаемости. Она также помогает объяснить различия в скорости газопроницаемости. Однако сравнение многослойных структур только по толщине может вводить в заблуждение: материал, состояние и сплошность барьерного слоя могут иметь большее значение, чем общая толщина.

Влажность и кондиционирование: Некоторые барьерные материалы чувствительны к влаге. Прежде чем считать два результата сопоставимыми, выясните, контролировалась ли влажность, как кондиционировались образцы и какая сторона контактировала с каждой средой. Не следует считать, что любая установка для измерения давления обеспечивает одинаковый контроль влажности.

Время до стабилизации: После начала испытания газ не обязательно сразу достигает стабильной скорости прохождения. Для толстых или высокобарьерных образцов испытание может занять длительное время. Если завершить измерение слишком рано, полученное значение может не отражать требуемый результат в установившемся режиме.

Пермеация через пленку — не то же самое, что проникновение кислорода в упаковку

Испытание плоской пленки позволяет изолированно оценить материал в контролируемых условиях. В реальной упаковке есть швы, сгибы, застежки и повреждения, возникающие при обращении. Кислород может проникать через пленку, но также через непрочный шов или непредусмотренную утечку. Для оценки этих путей требуются другие исследования.

Предположим, упаковка плохо сохраняет продукт, хотя измеренная скорость газопроницаемости пленки низкая. По одному лишь результату испытания пленки нельзя установить, связана ли проблема с герметизацией, повреждением упаковки, остаточным кислородом внутри нее, чувствительностью продукта или другим фактором. Наряду с испытанием материала может потребоваться проверка целостности швов и оценка готовой упаковки.

Аналогично, спецификация материала сама по себе не позволяет прогнозировать срок годности. Для оценки воздействия кислорода необходимо учитывать геометрию упаковки, условия хранения и устойчивость продукта к кислороду. Для чувствительных фармацевтических или пищевых продуктов критерии приемки и план валидации следует устанавливать с учетом конкретного продукта и рынка.

Чем ASTM D1434 отличается от испытаний, специально предназначенных для кислорода?

Не все приборы для оценки кислородобарьерных свойств используют измерение давления. Например, ASTM D3985 описывает метод определения скорости проникновения кислорода через пластиковые пленки и листовые материалы с помощью кулонометрического датчика. Этот метод регистрирует кислород, поступающий к датчику, вместо того чтобы, как в манометрической процедуре, измерять повышение давления.

Не следует считать, что эти методы дают взаимозаменяемые значения лишь потому, что оба позволяют оценивать проникновение кислорода. Состав газовой среды, давление, влажность, температура, кондиционирование образца и способ представления результатов могут различаться. Наиболее надежно сравнивать результаты разных лабораторий, если заранее согласованы метод и условия испытания либо установлена взаимосвязь между методами для исследуемого материала.

Нет универсальной причины выбирать один метод только потому, что он привычен. Начать следует с вопроса, на который должно ответить испытание: спецификация поставщика может требовать определенный стандарт, тогда как команде разработчиков могут понадобиться условия, соответствующие предполагаемому применению. На выбор также влияют ожидаемый диапазон барьерных свойств и доступная форма образца.

Что проверить перед выбором испытательной установки

Начните с материала и требований к отчетности, а не с названия прибора. Определите, представляет ли образец собой однослойную пленку, ламинат или листовой материал; требуется ли использовать кислород в качестве испытательного газа; и нужно ли сопоставить результат с существующей спецификацией. Попросите лабораторию или поставщика оборудования подтвердить метод испытания и его редакцию, диапазон измерения, размеры образца и ожидаемые условия испытания.

Для высокобарьерной пленки также обсудите проверку на утечки, измерение фонового сигнала, калибровку и неопределенность результатов вблизи нижней границы диапазона. Для чувствительных к влаге структур выясните, какой контроль влажности доступен и соответствует ли предлагаемая процедура цели сравнения. Часто ответы на эти вопросы определяют, можно ли будет использовать результаты испытания, задолго до установки первого образца.

Paratronix Instruments разрабатывает приборы для испытания упаковочных материалов, используемых, в частности, для фармацевтической упаковки, пластиковой упаковки и высокобарьерных материалов. При обсуждении решения для испытаний полезно предоставить информацию о структуре пленки, ожидаемом диапазоне барьерных свойств и требуемых условиях представления результатов — это более продуктивная отправная точка, чем просто запросить измеритель кислородопроницаемости.

Результат ASTM D1434 имеет практический смысл, когда отвечает на конкретный вопрос: сколько кислорода проходит через заданную площадь пленки в документированных условиях. Сохраняйте отчет об испытании вместе с описанием этих условий и используйте дополнительные испытания упаковки, если решение касается характеристик готовой упаковки.