Тестер WVTR для фармацевтической упаковки измеряет скорость прохождения водяного пара через контейнер или упаковочные материалы при заданных условиях испытания. Это измерение помогает производителям оценивать защиту от влаги, сравнивать варианты упаковки и обеспечивать стабильность продукции на протяжении срока годности. При оценке упаковки для лекарственных средств, чувствительных к влаге, важно понимать, что именно измеряет испытание и как на результаты влияют температура, влажность и конструкция контейнера.

Это различие имеет значение, поскольку лекарственное средство может быть тщательно разработано и произведено, но при хранении всё равно подвергаться воздействию влаги. Флакон, блистер, пакет или система виалы являются частью его защиты. Испытание WVTR позволяет оценить один из аспектов этой защиты: проникновение водяного пара через тестируемый упаковочный барьер.

Что именно показывает результат WVTR?

WVTR — это показатель скорости передачи водяного пара (water vapor transmission rate). Он описывает количество водяного пара, проходящего через материал или упаковку за заданный период при определённых условиях. Для плоского материала результат обычно нормируют по площади открытой поверхности и выражают в таких единицах, как граммы на квадратный метр в сутки (g/m²/day).

Для готового контейнера результат может выражаться как поступление влаги в контейнер за определённый период, например в миллиграммах на контейнер в сутки. Единица измерения зависит от метода и тестируемого объекта. Результаты для контейнера и материала нельзя напрямую сравнивать без учёта различий в конфигурации испытаний и единицах измерения.

В целом более низкая скорость передачи или проникновения влаги указывает на более высокий барьер для водяного пара при указанных условиях. Однако сама по себе она не доказывает, что упаковка защитит любое лекарственное средство в течение определённого срока годности. Допустимый уровень зависит от состава препарата, свободного объёма внутри упаковки, наличия осушителя, условий хранения и чувствительности продукта к влаге.

Барьерные свойства материала или характеристики готового контейнера?

Перед оценкой результата полезно задать вопрос:Что именно испытывали? Испытания листа упаковочного материала и закрытого фармацевтического контейнера отвечают на связанные, но разные вопросы.

Испытание упаковочного материала

При испытании материала оценивают прохождение водяного пара через заданную площадь плёнки, листа, ламината или другого барьерного материала. Такое испытание полезно для сравнения материалов-кандидатов, проверки стабильности характеристик поставляемой плёнки или изучения влияния изменений в структуре материала.

Например, две блистерные плёнки могут выглядеть похоже, но иметь разные барьерные структуры. Испытание плоского материала помогает сравнить их сопротивление влаге при одинаковых условиях. Однако оно не учитывает влияние сформованных ячеек, параметров запайки или дефектов, возникающих при упаковке.

Испытание готового контейнера или упаковки

При испытании контейнера оценивают собранную систему в заданной конфигурации. В зависимости от метода влага может проникать как через стенку контейнера, так и через крышку, уплотнение или другие соединения. Поэтому результат отражает условия использования упаковки, но определить вклад отдельного компонента бывает сложнее.

Рассмотрим пластиковый флакон с крышкой и индукционным уплотнением. Результат испытания только стенки флакона не позволяет установить, насколько хорошо работают крышка и уплотнение. И наоборот, повышенное проникновение влаги в готовый флакон не указывает автоматически, какой компонент или соединение стало причиной. Для выяснения причины могут потребоваться дополнительные испытания.

То же различие применимо к блистерным упаковкам: испытание плёнки характеризует барьерные свойства материала, а специально разработанное испытание упаковки позволяет оценить сформованную и запаянную конструкцию. Выбор первоочередного измерения должен определяться целью испытания.

Как тестер WVTR измеряет прохождение водяного пара?

В большинстве методов создают разницу влажности по обе стороны образца и измеряют перемещение водяного пара из зоны с более высокой влажностью в зону с более низкой. Тестер контролирует или отслеживает соответствующие условия в ходе измерения. В зависимости от метода и образца прибор может использовать чувствительный к влажности детектор либо определять поглощение влаги путём взвешивания осушителя или другого подходящего материала.

При инструментальном испытании материала образец обычно закрепляют между двумя камерами. Одну сторону подвергают воздействию среды с заданной влажностью, а на другой поддерживают более низкую влажность. Водяной пар, проходящий через открытую площадь, регистрируют и используют для расчёта скорости передачи. Конкретная схема, требования к газу-носителю и метод расчёта зависят от прибора и метода испытания.

Гравиметрический метод основан на другом принципе: о переносе влаги судят по изменению массы с течением времени. При испытании контейнера сухой материал можно поместить внутрь закрытой упаковки до её выдерживания в контролируемой среде; затем контейнер взвешивают через заданные интервалы. Подготовка образцов, герметизация, точность взвешивания и учёт влияния манипуляций важны для достоверности результата.

Разные барьерные материалы достигают измеряемого установившегося состояния с разной скоростью. Для материала с высокой барьерной способностью может потребоваться более длительное испытание, а чувствительность прибора должна соответствовать ожидаемому уровню передачи. Быстрое измерение не обязательно информативно, если метод не обеспечил стабилизацию показаний или достижение заданной конечной точки.

Почему условия испытания необходимо указывать вместе с результатом

Показатель WVTR без указания условий трудно интерпретировать. Передача водяного пара зависит не только от барьерных свойств, но и от окружающей среды и способа подготовки образца.

• Температура: Проницаемость многих полимеров меняется с температурой. Поэтому результаты, полученные при разных температурах, могут отличаться даже при испытании одного и того же материала.
• Относительная влажность: Влажность с каждой стороны влияет на движущую силу переноса пара. Некоторые материалы также меняют свои барьерные свойства при поглощении влаги.
• Площадь открытой поверхности и толщина: При испытаниях материалов площадь нужна для расчёта показателя, нормированного по площади. Толщина и структура также могут влиять на результат, поэтому при сравнении материалов важны сведения об образцах.
• Подготовка образца: Складки, проколы, загрязнение или неправильное крепление могут исказить результат испытания плёнки. Для контейнеров столь же важны установка крышки и подготовка уплотнения.
• Продолжительность испытания и конечная точка: Время, необходимое для получения репрезентативного результата, зависит от материала, упаковки и метода. Измерения, выполненные на разных этапах, могут отражать разные характеристики.

При сравнении данных поставщиков или лабораторий проверьте совместимость метода испытания, температуры, условий влажности, конфигурации образца и единиц измерения. Меньшее значение в одном отчёте не обязательно свидетельствует о более высоких барьерных свойствах, если оно получено при менее строгих условиях или на образце другого типа.

Что эти измерения дают специалистам фармацевтической отрасли?

Данные WVTR наиболее полезны, когда они связаны с конкретным решением по упаковке. Для таблетки, чувствительной к влаге, вопрос может заключаться в том, обеспечивает ли предлагаемый флакон с крышкой достаточную защиту от водяного пара на протяжении предполагаемого срока хранения. При выборе материала первоочередной задачей может быть определение плёнки, заслуживающей дальнейшей оценки.

Типичные области применения:

• Сравнение упаковочных материалов или конфигураций контейнеров при одинаковых условиях испытания.
• Предварительная оценка предлагаемого изменения плёнки, смолы контейнера, толщины стенки, крышки или процесса запайки.
• Изучение различий между производственными партиями или поставщиками упаковки.
• Получение данных об упаковке для поддержки разработочных работ и исследований стабильности.
• Проверка соответствия барьерных характеристик установленной спецификации, если определены подходящий метод и допустимые пределы.

Для этих задач требуются разные испытания. Лаборатории, исследующей поступающую плёнку, могут понадобиться держатель образца и диапазон измерений, отличные от тех, которые нужны для оценки закрытых флаконов. Если начать с определения решения, которое необходимо принять, можно избежать ситуации, когда технически корректный результат отвечает не на тот вопрос.

WVTR — это не прогноз срока годности и не испытание на герметичность

Может возникнуть желание преобразовать показатель скорости передачи в простую оценку срока годности. На практике взаимосвязь сложнее. Реакция лекарственного средства зависит от исходного содержания влаги, способности поглощать воду и уровня изменений, влияющего на его качество. Значение могут иметь и ёмкость осушителя, и история хранения. Данные WVTR или о проникновении влаги могут помочь в оценке, но их следует рассматривать вместе с результатами исследований стабильности конкретного продукта.

Кроме того, проникновение водяного пара не тождественно крупной утечке. Влага может постепенно проходить через неповреждённую полимерную стенку, тогда как дефектное уплотнение или закрытие может создать нежелательный путь проникновения. Испытание контейнера на проникновение влаги может отражать совокупное влияние этих механизмов — в зависимости от метода, — но не обязательно позволяет локализовать дефект или охарактеризовать каждый тип утечки.

Для стерильной продукции испытание целостности системы «контейнер–укупорка» позволяет определить, сохраняет ли упаковка необходимую целостность, препятствующую потенциальным путям загрязнения. Испытания WVTR и целостности могут дополнять друг друга, однако одно не следует автоматически считать заменой другого.

Как оценить подход к испытанию WVTR

Тем, кто только начинает заниматься испытаниями упаковки, бывает трудно интерпретировать технические характеристики приборов без чёткого понимания области применения. Перед выбором тестера или заказом услуги как можно точнее определите тип образца и ожидаемый результат.

1. Определите образец. Нужно испытать плоскую плёнку, сформованный блистер, флакон с крышкой или другую готовую упаковку? Убедитесь, что метод и оснастка подходят для её формы и размера.
2. Оцените необходимый диапазон измерений. Материалы с высокими барьерными свойствами могут пропускать очень мало влаги. Чувствительность прибора и метода должна соответствовать ожидаемому диапазону, а продолжительность испытания — быть достаточной.
3. Задайте необходимые условия. Определите температуру и влажность, нужные для сравнения материалов, проверки соответствия спецификации или расследования. Указывайте их в каждом результате.
4. Выберите основу представления результата. Определите, требуется ли для принятия решения показатель для материала, нормированный по площади, или уровень проникновения влаги в упаковку. Укажите единицы измерения и количество образцов.
5. Проверьте метод и качество данных. При необходимости используйте применимый документированный стандарт или валидированную методику. Уточните, как проверяется система, каким образом подготавливаются образцы и как оценивается повторяемость.

Признанные методы определения передачи водяного пара и проникновения влаги в контейнер могут применяться к разным типам образцов и для разных целей. Не следует считать, что метод, разработанный для плоской плёнки, подходит для готового фармацевтического контейнера, не проверив область его применения. Для конкретной задачи следует учитывать требования фармакопей, соответствующие стандарты и собственные процедуры обеспечения качества организации.

Как превратить измерение в более точный вопрос об упаковке

Полезный отчёт WVTR должен позволять понять как само значение, так и условия его получения: что испытывали, как подготавливали образец, какие условия применяли и как рассчитывали результат. Если результат оказался неожиданным, прежде чем менять конструкцию упаковки, сохраните сведения об этих условиях. Причина может заключаться в материале, уплотнении, настройке испытания или обычном разбросе между образцами.

Paratronix Instruments Co., Ltd. разрабатывает и поставляет приборы для испытания упаковки, предназначенные для фармацевтической упаковки, пластиковых упаковочных материалов и материалов с высокими барьерными свойствами. При выборе решения для испытаний разумно начать с обсуждения типа образца, ожидаемого диапазона барьерных свойств, требуемых условий и применимого метода. Эти сведения помогают определить, требуется ли испытание материала, измерение на уровне контейнера или сочетание подходов.

В конечном итоге тестер WVTR измеряет прохождение водяного пара при заданных условиях, а не качество лекарственного средства само по себе. При использовании подходящего метода и совместной оценке результатов с данными о стабильности и целостности упаковки измерение помогает превратить трудно обнаруживаемый риск воздействия влаги в основу для принятия решений об упаковке.