ASTM F1249 и ASTM E96/E96M измеряют скорость проникновения водяного пара через упаковочные материалы, используя разные принципы. В ASTM F1249 для измерения водяного пара, проходящего через пленку, применяется модулируемый инфракрасный датчик, тогда как ASTM E96/E96M использует гравиметрический метод с чашкой, отслеживающий изменение массы во времени. Оба метода позволяют определить скорость проникновения водяного пара (WVTR), однако совпадение единиц измерения само по себе не делает результаты взаимозаменяемыми.

Выбор тестера WVTR для пищевой упаковки начинается с оценки ожидаемых барьерных свойств материала, влажности и температуры, необходимых для конкретного применения, а также метода, предусмотренного для приемки. F1249 часто рассматривают для пленок, требующих высокочувствительных инструментальных измерений. E96/E96M предусматривает гравиметрические процедуры, которые могут быть полезны для различных материалов при условии, что изменение массы можно измерить в выбранных условиях. Прежде чем использовать результаты для спецификации, необходимо указать применимую редакцию стандарта и процедуру.

Что измеряет каждый метод

В ASTM F1249 образец разделяет увлажненную сторону и сторону с газом-носителем. Водяной пар, проходящий через пленку, переносится к инфракрасному детектору, который измеряет количество пара, достигшего сухой стороны. Рассчитанная скорость основана на измеренной передаче через открытую площадь в контролируемых условиях. Метод предназначен для пластиковых пленок и листовых материалов; пригодность для конкретной структуры также зависит от ожидаемой скорости передачи и подтвержденного диапазона прибора.

ASTM E96/E96M определяет скорость проникновения водяного пара по изменению массы герметично закрытой испытательной сборки. Образец закрывает отверстие чашки, образуя барьер между атмосферой внутри и контролируемой атмосферой снаружи. При использовании осушителя влага обычно поступает в чашку, и масса сборки увеличивается. При использовании воды влага обычно выходит из чашки, и масса сборки уменьшается. Скорость рассчитывается по наклону зависимости изменения массы от времени и открытой площади.

Для асимметричных структур важно направление движения пара. В условиях эксплуатации на стороны пленки с покрытием или многослойной пленки может воздействовать разная влажность; поверхностные эффекты или влагочувствительные слои могут влиять на измеренный отклик. В обоих методах фиксируйте, какая сторона контактирует с более влажной средой; если перевернуть образец, не записав его ориентацию, результаты будет сложнее интерпретировать.

Начните с ожидаемой скорости передачи

Через пищевую пленку с высокими барьерными свойствами может проходить настолько мало водяного пара, что масса чашки будет меняться очень медленно. При коротком периоде взвешивания наклон зависимости может определяться вариабельностью весов, изменением герметичности или дрейфом условий окружающей среды. Продление испытания может улучшить сигнал изменения массы, но только если сборка остается стабильной, а условия испытания по-прежнему соответствуют выбранной процедуре. Более длительное испытание не устранит утечку через уплотнение.

Оборудование F1249 может обеспечить более практичный способ измерения для пленок с низким WVTR, однако наличие инфракрасного детектора само по себе не гарантирует пригодный результат. Полный диапазон измерений, включая фоновую передачу и неопределенность у нижней границы, должен соответствовать ожидаемым характеристикам образца. Результат, близкий к фоновому уровню системы, требует особого внимания: небольшое изменение фона или герметичности может составлять значительную долю измеренного сигнала.

При более высоких скоростях передачи гравиметрический метод с чашкой позволяет получить легко измеряемое изменение массы. Тем не менее необходимо выполнить достаточное количество измерений, чтобы после начального периода кондиционирования определить надежный наклон зависимости. Первый интервал после установки образца может отражать изменения влажности, накопленной в пленке или испытательной сборке, а не стабильную передачу через образец. Прямая и последовательная зависимость массы от времени информативнее, чем единичная разница между двумя взвешиваниями.

Для обоих методов сопоставьте ожидаемый результат с пригодным диапазоном измерений при заданных температуре, влажности и площади испытания. Указанный предел обнаружения сам по себе не описывает повторяемость, поведение фона или время, необходимое для получения результата, подлежащего отчетности.

Почему условия испытания могут изменить соотношение результатов

WVTR — это скорость, определенная при заданных условиях. На нее влияют температура и разность парциальных давлений водяного пара по обе стороны пленки. Относительная влажность — часть этого описания, но ее значения нельзя интерпретировать отдельно от температуры: одинаковый процент при разных температурах соответствует разному парциальному давлению водяного пара.

В двух отчетах могут быть указаны значения WVTR в г/(м²·сут), но при этом описываться существенно разные испытания. Для сравнения необходимы сведения о температуре, влажности или парциальном давлении пара с обеих сторон, ориентации образца, кондиционировании, открытой площади и методе. В отчете также следует указать выбранную процедуру E96/E96M, поскольку схемы с осушителем и водой создают разные граничные условия.

Влажность может влиять не только на движущую силу переноса. Некоторые влагочувствительные слои поглощают воду, и их барьерные свойства меняются по мере увлажнения. Пленка, хорошо работающая при умеренном градиенте влажности, может вести себя иначе, если ее барьерный слой оказывается во влажной среде. Поэтому деление WVTR на номинальную разность парциальных давлений пара не обязательно делает результаты эквивалентными при любых условиях влажности.

При отборе материалов для сухого пищевого продукта, упакованного во влажной среде, размещение предполагаемой наружной стороны пленки со стороны повышенной влажности обеспечивает более прямую связь данных с условиями эксплуатации. Для влажного продукта направление может быть обратным. Ни одна лабораторная схема не воспроизводит все особенности наполненной упаковки, однако выбранное направление должно соответствовать поставленной задаче испытания.

Конструкция и подготовка пленки влияют на результат

Измерение пленки характеризует площадь, открытую в испытательной ячейке или чашке. Оно автоматически не учитывает вклад швов упаковки, складок, застежек или сформованных углов. Поэтому хороший результат для плоской пленки не подтверждает влагобарьерные свойства готового пакета. И наоборот, неудовлетворительный результат для готовой упаковки сам по себе не доказывает, что пленка обладает высокой собственной скоростью передачи.

Вырезайте образцы из репрезентативного неповрежденного материала и, если это важно для конструкции, указывайте направление машинной обработки, ориентацию поверхности и место отбора. Микроотверстия, царапины, складки и локальные дефекты покрытия могут привести к результатам, резко отличающимся от образца к образцу. Повторные испытания в разных местах помогают отличить локальные дефекты от свойств пленки в целом.

Толщину также следует рассматривать в контексте конструкции. Для однородного материала толщина влияет на передачу, однако сравнение двух многослойных пленок только по общей толщине может скрыть различия в барьерном слое, сплошности покрытия или структуре клеевого слоя. Фиксируйте сведения о структуре и толщине, имеющиеся для образца. Если рассчитываются коэффициенты пропускания или проницаемости, укажите основу расчета и единицы измерения; умножение на общую толщину не всегда обеспечивает корректное сравнение свойств материалов для многослойных структур.

Герметизация — отдельный фактор, не связанный напрямую со свойствами пленки. При испытании в чашке утечка вокруг образца может быть ошибочно принята за передачу через него. В инструментальной ячейке ненадлежащий контакт, поврежденные уплотнения или загрязнение также могут завышать измеренную скорость. Проверка холостого образца или другая проверка пригодности системы, соответствующая оборудованию, помогает выявить проблемы с фоном и герметичностью до того, как их отнесут к материалу.

Сравнение данных F1249 и E96/E96M

Универсального коэффициента пересчета результатов двух методов не существует. В них используются разные системы измерений, а образец может подвергаться воздействию разных распределений влажности, движения воздуха и условий стабилизации. Даже при близких номинальных значениях температуры и влажности эти различия могут иметь значение для пленки, свойства которой меняются с содержанием влаги.

Если в действующей спецификации указан определенный метод, используйте его и предусмотренные в нем условия для приемки. Данные, полученные другим методом, могут помочь при разработке или устранении проблем, но замена указанного метода требует согласованного сравнения. Полезное исследование включает репрезентативные материалы во всем соответствующем диапазоне скоростей передачи, несколько образцов, одинаковую ориентацию и максимально согласованные условия. Оценивайте как различия между методами, так и повторяемость каждого из них; совпадение результатов для одной пленки не доказывает, что они будут совпадать для любой конструкции.

Не считайте расхождение между двумя единичными результатами доказательством неточности одного из методов. Сначала проверьте время кондиционирования, герметичность, площадь, использованную в расчетах, интервал установившегося состояния и фактическую влажность с каждой стороны. Испытание, завершенное во время переходного поглощения влаги, может дать результат, отличающийся от более длительного испытания, даже если оба прибора работают корректно.

Выбор схемы испытания пищевой пленки

Для многослойного материала с очень низкой скоростью передачи начните с системы F1249, подтвержденный диапазон которой охватывает ожидаемый WVTR при требуемых условиях. Убедитесь, что фоновый уровень достаточно низок и стабилен, и предусмотрите время для достижения установившегося отклика образца и ячейки. Если предписан метод с чашкой, оцените, можно ли измерить ожидаемое изменение массы за приемлемое время испытания, сохраняя стабильность сборки.

Для более проницаемой пленки практичным вариантом может быть процедура E96/E96M с чашкой, если создаваемые ею условия влажности соответствуют цели испытания и удается получить стабильный наклон изменения массы. Выбранная процедура все равно должна соответствовать предполагаемому градиенту влажности. Чашки с осушителем и водой нельзя считать эквивалентными только потому, что обе позволяют определить гравиметрический WVTR.

При сравнении нескольких пленок используйте одинаковые метод, условия, кондиционирование и ориентацию. Если ожидаемые значения охватывают широкий диапазон, одна схема может обеспечивать неодинаково полезное разрешение для разных образцов; до интерпретации результатов зафиксируйте любые изменения метода или условий испытания.

В итоговом отчете укажите стандарт и редакцию, процедуру, температуру, условия влажности, открытую площадь, ориентацию образца, кондиционирование, количество образцов, а также значение WVTR и единицы измерения. Включите сведения об отклонениях и обоснование выбора интервала измерения в установившемся режиме. Эти данные позволяют впоследствии сопоставить результат с испытанием, выполненным в тех же условиях, а не с отдельным числом без контекста.