Оценка барьерных свойств биоразлагаемых плёнок по отношению к влаге требует большего, чем просто поместить образец в прибор и записать полученное значение. В стандартах ASTM F1249 и ASTM E96/E96M скорость передачи водяного пара (WVTR) измеряется по разным принципам, поэтому метод, условия испытаний, подготовка образца и сведения, включённые в отчёт, влияют на интерпретацию результата. Для технических специалистов, выбирающих анализатор WVTR для биоразлагаемых плёнок, вопрос заключается не только в том, какой метод быстрее. Важно, какой подход позволит получить обоснованные данные для конкретного материала, применения и принимаемых решений.

Биоразлагаемая плёнка может содержать чувствительный к влаге полимер, смесь компонентов, покрытие или многослойную структуру. Каждый из этих вариантов может по-разному реагировать на влажность. Результат, выглядящий многообещающе при одном наборе условий, может не предсказывать поведение материала при других условиях, особенно если материал поглощает воду или меняет размеры во время испытания. Знание стандартов помогает отличить реальные различия между материалами от различий, обусловленных методикой испытаний.

Что измеряют ASTM F1249 и ASTM E96/E96M

Оба стандарта описывают прохождение водяного пара через материал в заданных условиях. WVTR обычно указывают как массу воды, проходящую через единицу площади за единицу времени, например в г/(м²·сут). Более низкое значение обычно означает меньшую скорость передачи водяного пара при указанных условиях, однако этот показатель имеет смысл только вместе с описанием этих условий.

ASTM F1249 использует модулируемый инфракрасный датчик для измерения водяного пара, прошедшего через образец. В испытательной ячейке плёнка отделяет увлажнённую сторону от сухой. Водяной пар проходит через образец, а газ-носитель переносит его к датчику. Прибор определяет WVTR по измеренному потоку пара и площади открытой поверхности с соблюдением применимой процедуры и требований к калибровке.

ASTM E96/E96M охватывает гравиметрические методы, или методы с использованием чашек. Образец герметично закрепляют над открытым краем испытательной чашки, содержащей осушитель или воду. Собранную чашку помещают в контролируемую среду и периодически взвешивают. Скорость передачи водяного пара рассчитывают по изменению массы с течением времени. В методах с осушителем и водой создаются разные условия влажности и направления потока пара, поэтому в отчёте необходимо указать выбранную процедуру.

Эти стандарты описывают методы испытаний, а не сертификацию биоразлагаемости. Для плёнки можно измерить WVTR, не подтверждая при этом её компостируемость или биоразложение по отдельному применимому стандарту.

Инфракрасное измерение и метод с использованием чашек

Ни один из этих методов не является автоматически лучшим выбором для любой биоразлагаемой плёнки. Инфракрасный прибор может быть полезен лаборатории, которой нужны данные о передаче пара, отслеживаемые прибором, и образцы которой входят в подтверждённый диапазон измерений оборудования. Метод с использованием чашек может подойти, если предписана гравиметрическая процедура или лаборатория располагает подходящими весами и средствами контроля окружающей среды. В обоих случаях необходимо подтвердить, что процедура подходит для материала и ожидаемого уровня передачи пара.

Продолжительность испытания также следует оценивать, а не считать заранее известной. Образцу может потребоваться время для кондиционирования и достижения стабильной скорости передачи пара — независимо от того, регистрируется ли сигнал датчиком или определяется по повторным взвешиваниям. Испытания плёнок с высокими барьерными свойствами могут быть особенно сложными, поскольку измеряемый сигнал или изменение массы могут быть незначительными по сравнению с фоновыми эффектами.

Почему биоразлагаемые плёнки требуют особого внимания

Многие материалы, позиционируемые как биоразлагаемые, не образуют единую однородную категорию. Составы на основе крахмала, плёнки на основе целлюлозы, смеси полимолочной кислоты и другие материалы могут существенно различаться по способности взаимодействовать с водой. Дополнительную изменчивость вносят добавки, покрытия и история обработки. Поэтому метод испытания следует оценивать применительно к конкретной структуре плёнки, а не только к её обозначению как биоразлагаемой.

Влажность может изменить измеряемый материал

Некоторые плёнки поглощают влагу и при повышении относительной влажности могут размягчаться, набухать или менять внутреннюю структуру. В таких случаях передача водяного пара может нелинейно зависеть от разницы влажности по обе стороны плёнки. Результат, полученный при одном сочетании влажности, не следует считать взаимозаменяемым с результатом, полученным при другом.

При проведении оценки фиксируйте относительную влажность с обеих сторон образца, а не только одно значение влажности окружающей среды. Важна и температура: она влияет на давление пара, свойства материала и движущую силу переноса. Если упаковка должна использоваться в разных климатических условиях, испытания при нескольких обоснованно выбранных условиях могут выявить особенности, которые остались бы незамеченными при одном испытании.

Кондиционирование и стабилизация — часть результата

До испытания образцы могут иметь разную историю воздействия влаги в зависимости от условий хранения, обращения и производства. Плёнка, взятая из сухого помещения для хранения, может вести себя иначе, чем та же плёнка после воздействия влажного воздуха. Кондиционирование должно соответствовать выбранному стандарту и документированной процедуре лаборатории; любые требования, обусловленные особенностями материала, следует чётко зафиксировать.

Во время испытания отслеживайте стабильность тенденции, а не ориентируйтесь только на прошедшее время. У чувствительных к влаге плёнок первоначальная реакция может включать поглощение или выделение влаги самим образцом. Лаборатории следует применять критерии приёмки данных, установленные соответствующим стандартом, и документировать, как был определён интервал для формирования отчётных данных.

Физические повреждения легко упустить из виду

Тонкие плёнки при установке могут сминаться или растягиваться. Хрупкий образец может треснуть возле уплотнения, а чувствительное к воде покрытие — повредиться при обращении. Такие дефекты могут создавать пути прохождения пара, нехарактерные для материала в его предполагаемом состоянии. Осматривайте образец до и после испытания; заметно повреждённые образцы следует отклонить или исследовать в соответствии с процедурой лаборатории.

Для плёнок с покрытием или многослойной структурой укажите, какая сторона обращена к влажной среде. Направление может иметь значение, если слои по-разному реагируют на влагу. Сохраняйте одинаковую ориентацию во всех повторных испытаниях и указывайте её в протоколе.

Можно ли напрямую сравнивать результаты ASTM F1249 и ASTM E96/E96M?

Их можно сравнивать, но не следует считать эквивалентными. Методы могут различаться условиями влажности, направлением потока пара, поддержкой образца, движением воздуха, способом герметизации и принципом обнаружения передачи пара. Различия могут быть особенно выраженными для чувствительных к влаге плёнок или при измерениях, близких к практическому пределу прибора либо весов.

Поэтому результат поставщика по F1249 и внутренний результат по E96/E96M не обязательно противоречат друг другу, даже если значения различаются. Прежде чем делать выводы, проверьте:

• Точное обозначение и редакцию стандарта, а также использованную процедуру.
• Температуру и относительную влажность с каждой стороны образца.
• Структуру плёнки, толщину, ориентацию и историю кондиционирования.
• Площадь открытой поверхности, количество образцов и порядок обработки повторных измерений.
• Способ определения стабильного режима передачи пара и единицы измерения в отчёте.

Если в цепочке поставок необходимо применять оба метода, практичным решением будет испытать типичные материалы в максимально согласованных условиях, допускаемых этими методами. Оценивайте согласованность результатов в соответствующем диапазоне, а не применяйте универсальный коэффициент пересчёта. Любую зависимость, установленную для одной рецептуры плёнки или условий влажности, следует перепроверить перед применением в других случаях.

Выбор анализатора WVTR для биоразлагаемых плёнок

Начните с определения, какое решение должны поддерживать данные. Исследовательская группа, изучающая новые рецептуры, может оценить возможность исследовать реакцию на влажность и отслеживать изменения во время испытания. Лаборатория контроля качества может отдавать приоритет воспроизводимой процедуре, соответствующей спецификации заказчика. Лаборатории, разбирающей спорные случаи, могут потребоваться особенно строгая прослеживаемость условий испытания, калибровки и данных об образцах.

При оценке прибора для ASTM F1249 учитывайте следующие параметры с учётом предполагаемой нагрузки:

• Диапазон измерений и чувствительность: Убедитесь, что ожидаемое значение WVTR при заданных условиях испытания попадает в указанный применимый диапазон прибора. Уточните, как проверяется работоспособность вблизи нижней границы этого диапазона.
• Контроль температуры и влажности: Проверьте доступные настройки, возможности управления и способы контроля условий с обеих сторон плёнки. Необходимые условия должны быть достижимы с фактическим образцом и используемой конфигурацией испытательной ячейки.
• Установка образца: Изучите геометрию ячейки, площадь открытой поверхности и способы герметизации. Хрупкие, скручивающиеся или необычно толстые образцы могут требовать особой осторожности, чтобы избежать утечек или повреждений.
• Калибровка и проверка: Изучите процедуру калибровки, применяемые эталонные материалы или стандарты, если они предусмотрены, интервалы технического обслуживания, а также проверки на утечки и фоновые сигналы.
• Производительность и регистрация данных: Учитывайте вместимость системы для образцов, время кондиционирования, продолжительность испытания и способ регистрации условий и результатов. Большее количество ячеек полезно только тогда, когда подготовка образцов и контроль окружающей среды позволяют справиться с соответствующей нагрузкой.

Для ASTM E96/E96M оценка оборудования будет иной, но не менее важной. Разрешение весов, стабильность условий в климатической камере, подходящие чашки, герметичность и контролируемый порядок взвешивания — всё это влияет на достоверность тенденции изменения массы. Лаборатории следует оценить, можно ли надёжно отличить ожидаемое изменение массы от погрешности взвешивания и утечек в течение выбранного интервала.

Paratronix Instruments Co., Ltd. производит оборудование для испытаний упаковки и предлагает решения для испытаний материалов, в том числе пластиковой упаковки и упаковки с высокими барьерными свойствами. Обсуждая с поставщиком оборудования применение WVTR, сообщите структуру плёнки, ожидаемый диапазон передачи пара, если он известен, целевые температуру и влажность, а также стандарт или метод заказчика, которому необходимо следовать. Эти сведения помогут подобрать подходящую конфигурацию, не предполагая, что одна настройка прибора подойдёт для всех биоразлагаемых материалов.

Составьте протокол испытаний, пригодный для использования другой лабораторией

Значение WVTR без контекста трудно оценить. Как минимум, в отчёте следует указать материал и ориентацию образца, стандарт и его редакцию, использованную процедуру, температуру и влажность при испытании, площадь открытой поверхности, условия кондиционирования, количество образцов, а также индивидуальные или сводные результаты. При необходимости укажите толщину и способ её измерения, а также такие наблюдения, как смятие, набухание или проблемы с герметизацией. Соблюдайте требования к отчётности соответствующего стандарта и любые согласованные спецификации заказчика.

Также важно различать WVTR и проницаемость. WVTR описывает передачу пара через испытуемый образец при заданных условиях. Проницаемость — это нормированное свойство материала, рассчитываемое с учётом таких факторов, как толщина и разница давления пара, с соблюдением допущений и процедуры, применяемых при расчёте. Простое деление значения WVTR на произвольную разницу влажности не делает автоматически сопоставимыми результаты, полученные разными методами, особенно для плёнок, свойства которых меняются под воздействием влаги.

Для технического специалиста важен не просто низкий показатель WVTR. Результат должен быть воспроизводимым, объяснимым и применимым к предполагаемым условиям эксплуатации упаковки. Выбор между ASTM F1249 и ASTM E96/E96M с учётом реакции плёнки на влагу, условий испытания и требований к отчётности создаёт гораздо более надёжную основу для разработки материалов и контроля качества.