Тестер проницаемости кислорода по ASTM F1307 измеряет скорость проникновения кислорода в сухую пустую упаковку при заданных условиях испытания. Результат представляет собой скорость проникновения кислорода через упаковку — количество кислорода, поступающего в упаковку за единицу времени. Он характеризует свойства испытанной упаковки в сборе, а не только барьерные свойства образца пленки.

Кислород может проникать внутрь через материал упаковки, швы, укупорочные элементы или другие доступные пути, предусмотренные конфигурацией испытания. Указанная скорость отражает их совокупный вклад; по одному результату нельзя определить, через какую именно часть упаковки прошел кислород. В ASTM F1307 для определения количества кислорода, проникшего в упаковку, используется кулонометрический датчик. Результат необходимо интерпретировать с учетом испытательной атмосферы, температуры, подготовки упаковки и других указанных условий.

Измеряемая величина: проникновение кислорода через упаковку

Проникновение кислорода — это перемещение кислорода из области с более высоким парциальным давлением кислорода в область с более низким парциальным давлением. При испытании упаковки ее внешняя поверхность подвергается воздействию атмосферы, содержащей кислород, а внутри поддерживается низкий уровень кислорода за счет газа-носителя. Кислород, проникший в упаковку, переносится к датчику, который генерирует сигнал, связанный с обнаруженным количеством кислорода.

Результат обычно выражают как объем кислорода на упаковку за сутки, например см³/упаковку/сутки, с указанием основы представления данных в протоколе испытания. Это скорость, а не концентрация кислорода внутри заполненной упаковки и не прямое измерение количества кислорода, уже присутствовавшего в упаковке на момент ее запечатывания.

Например, низкая скорость проникновения означает, что при указанных условиях за период измерения в испытанную пустую упаковку проникло мало кислорода. Это не доказывает, что продукт, запечатанный в упаковке, будет иметь определенный срок годности. На воздействие кислорода на содержимое могут влиять исходное содержание кислорода в свободном объеме упаковки, кислород, растворенный в продукте, чувствительность продукта, условия хранения и изменение характеристик упаковки с течением времени.

Что регистрирует датчик

Кулонометрический датчик реагирует на кислород, поступающий к нему с потоком газа. Во время испытания кислород, прошедший через границу упаковки, переносится из ее внутреннего пространства к датчику. После того как измеряемый сигнал достигает подходящего установившегося состояния, прибор определяет скорость проникновения кислорода через образец.

Датчик не определяет путь, по которому перемещалась каждая молекула кислорода. И кислород, прошедший через пластиковую стенку, и кислород, проникший через небольшой дефект, вносят вклад в регистрируемый сигнал. Поэтому повышенный результат требует дополнительного исследования и сам по себе не является доказательством дефекта шва.

Аналогично, низкий результат не означает, что упаковка гарантированно герметична. Возможность обнаружить конкретный дефект зависит от метода, диапазона измерений прибора, условий испытания и особенностей пути проникновения. Если требуется установить, есть ли дефект в определенном шве или укупорочном элементе, может понадобиться отдельное испытание целостности упаковки или проверка на утечку.

Проницаемость упаковки и проницаемость пленки

При испытании пленки на проницаемость кислорода исследуют участок материала в контролируемых условиях. Результат часто нормируют на открытую площадь и время. При испытании готовой упаковки исследуют сформированное и собранное изделие, поэтому результат обычно указывают на одну упаковку и единицу времени. Эти показатели отвечают на разные вопросы.

Даже упаковка из пленки с высокими барьерными свойствами может иметь скорость проникновения кислорода выше ожидаемой. При формовании толщина стенок может измениться, особенно на участках, подвергшихся растяжению. Шов может создать дополнительный путь проникновения, а укупорочный элемент или фитинг — добавить поверхности сопряжения, которых нет у плоского образца пленки. Измеряемая упаковка также учитывает суммарную открытую площадь поверхности ее компонентов.

Обратное сравнение также требует осторожности. У двух упаковок из одного материала могут быть разные скорости проникновения кислорода из-за различий в размере, форме, распределении толщины стенок или швах. Меньшая упаковка не обязательно сделана из материала с лучшими барьерными свойствами: возможно, она просто имеет меньшую площадь поверхности материала.

Деление результата для упаковки на расчетную площадь поверхности может быть полезно для внутреннего сравнения, если геометрия и конструкция позволяют выполнить такой расчет. Однако это не делает результат автоматически эквивалентным результату испытания плоской пленки. Швы, кромки и укупорочные элементы не обязательно пропускают кислород пропорционально площади основной стенки.

Как проводится испытание

Образцом служит пустая сухая упаковка, подготовленная для подключения к испытательной системе. Ее внутреннее пространство продувают газом-носителем с низким содержанием кислорода или подают в него такой газ, а внешнюю поверхность подвергают воздействию заданной атмосферы, содержащей кислород. Такая схема создает разницу парциального давления кислорода по обе стороны границы упаковки, что позволяет измерять проникновение кислорода.

Соединения должны обеспечивать движение газа-носителя через упаковку к датчику, не вызывая значительных утечек. Способ крепления портов, фитингов или адаптеров имеет значение: негерметичное соединение может добавить кислород в измеряемое значение, а клей или оснастка, закрывающие часть образца, могут изменить открытую площадь. Поэтому метод подготовки следует документировать и сохранять неизменным при сравнении образцов.

Перед регистрацией результата необходимо кондиционировать систему и образец. Остаточный кислород внутри упаковки, кислород, поглощенный материалами, и кислород, скопившийся возле соединений, могут повлиять на начальный сигнал. Показание, полученное до стабилизации измерения, может отражать как этот переходный процесс, так и продолжающееся проникновение кислорода.

Для упаковок с высокой устойчивостью к проникновению кислорода требуется особое внимание: небольшой фон, создаваемый трубками, фитингами или испытательной установкой, становится значимым относительно сигнала образца. Если это предусмотрено оборудованием и процедурой, оценка холостого опыта или фонового сигнала помогает отделить вклад системы от результата для упаковки. Результаты, близкие к пределу обнаружения прибора, следует интерпретировать с учетом этого ограничения.

Условия, влияющие на результат

Концентрация кислорода и разность давлений

Движущей силой проникновения кислорода является разность его парциального давления по обе стороны упаковки. Изменение концентрации кислорода снаружи или условий давления изменяет эту движущую силу. Скорости, измеренные при разных внешних атмосферах, нельзя считать взаимозаменяемыми без учета условий испытания и поведения упаковки.

Это особенно важно при сравнении лабораторного результата с хранением на воздухе или с упаковкой, содержащей газовую среду с модифицированным составом. Концентрация кислорода снаружи упаковки во время испытания и исходный состав внутри коммерческой упаковки могут отличаться от условий, которым соответствует результат измерения.

Температура и влажность

Температура влияет на перемещение кислорода через полимерные материалы. Не следует считать, что скорость, измеренная при одной температуре, останется неизменной при другой. Даже если материал формально тот же, температура может по-разному влиять на различные слои и компоненты.

Влажность также важна для барьерных структур, чувствительных к влаге. Многослойный материал с кислородным барьерным слоем может работать по-разному в сухих условиях и при более высокой влажности. ASTM F1307 относится к сухим упаковкам, поэтому результат следует рассматривать именно в этом контексте; его не следует автоматически использовать как показатель скорости проникновения кислорода для упаковки, контактирующей с влажным продуктом или находящейся во влажной среде хранения.

Конструкция и подготовка упаковки

Геометрия упаковки определяет количество и распределение материала, через который может проникать кислород. Например, у сформованного лотка участки возле углов или боковых стенок могут быть тоньше, чем исходный лист. У пакета есть запаянные края, а у бутылки с крышкой — крышка и поверхность уплотнения. Каждая конструкция имеет свой набор потенциальных путей проникновения.

Подготовка также влияет на возможность сравнения. Упаковки, изготовленные при разных настройках запайки, сформованные на разную глубину или оснащенные разными укупорочными элементами, следует отдельно идентифицировать в документации. Если устанавливаются испытательные порты, их расположение и способ крепления должны быть достаточно стабильными, чтобы различия в подготовке не принимались за различия в характеристиках упаковки.

Анализ неожиданно высокой или нестабильной скорости

У высокого результата может быть несколько причин. При условиях испытания материал может иметь более высокую, чем ожидалось, скорость проникновения кислорода, либо сформованная упаковка может содержать более тонкие участки, чем исходный материал. Кислород также может проникать через шов, укупорочный элемент, сквозное отверстие или испытательное соединение. Повышенный фоновый сигнал системы или недостаточная стабилизация могут привести к недостоверному результату.

Дополнительный контекст дает характер результатов по нескольким образцам. Сходные показатели для нескольких упаковок могут указывать на устойчивую особенность конструкции или материала, хотя сами по себе не позволяют установить причину. Необычно высокий результат одного образца на фоне остальных аналогичных образцов поднимает другие вопросы, включая повреждение образца, локальный дефект шва или проблему с его подключением к испытательной установке.

Дальнейшее испытание следует выбирать исходя из проверяемого предположения. Испытание плоского материала может помочь охарактеризовать материал стенки; осмотр шва или подходящее испытание целостности может выявить локальные дефекты. Повторное измерение упаковки после проверки установки поможет установить, воспроизводится ли исходный результат. Ни одно из этих наблюдений по отдельности не позволяет определить все возможные пути проникновения кислорода.

Какие данные следует указывать вместе с результатом

Скорость проникновения кислорода через упаковку наиболее информативна, когда условия измерения в отчете можно проследить. В описании упаковки следует указать ее формат и особенности конструкции, включая известную структуру материала, конфигурацию укупорочного элемента или шва, а также признаки, отличающие образец от другой версии упаковки.

Вместе со скоростью следует указывать единицы измерения и временную основу, температуру испытания, внешнюю атмосферу, соответствующие условия влажности и количество испытанных образцов. На интерпретацию также влияют кондиционирование, подготовка образца и любые изменения, внесенные для подключения упаковки к прибору. Если результат ниже предела регистрации прибора, следует указать этот предел, а не представлять результат как точный ноль.

При сравнении двух результатов совпадение единиц измерения — лишь первый шаг. Скорость на упаковку, измеренная для сухого пустого контейнера в одной атмосфере, не может напрямую приравниваться к скорости, полученной для упаковки другого размера или при иных условиях воздействия. Наиболее значимо сравнение, при котором конструкция упаковки и условия испытания остаются неизменными, а меняется только исследуемый параметр.

Таким образом, результат по ASTM F1307 представляет собой контролируемое измерение проникновения кислорода в испытанную упаковку, а не полное прогнозирование характеристик упаковки с продуктом. Его ценность заключается в том, что он показывает поведение конкретной конструкции упаковки в документированных условиях и дает основу для изучения различий между сопоставимыми образцами.