Для специалистов по контролю качества и безопасности надежные данные о скорости проникновения водяного пара (WVTR) необходимы для оценки барьерных свойств упаковки. В ISO 15106-3 описан метод измерения проникновения водяного пара через пластиковые пленки и листы с помощью датчика электролитического типа. Но какие требования стандарт предъявляет к методу испытаний и как анализатор скорости проникновения водяного пара по ISO 15106-3 помогает получать стабильные результаты? В этой статье рассматриваются основные принципы испытаний и практические аспекты проверки упаковочных материалов.

Что измеряет этот метод

В ISO 15106-3 описан инструментальный метод определения скорости прохождения водяного пара через пластиковую пленку или лист в заданных условиях. Образец разделяет влажную и сухую стороны. Проникающий через образец водяной пар переносится к электролитическому датчику, где измеряется. Скорость проникновения указывается относительно открытой площади и времени, обычно в г/(м²·сут).

Результат не является универсальным свойством материала, не зависящим от условий. Температура, влажность, состояние образца и направление воздействия могут влиять на измеренную скорость. Значение, полученное при одном наборе условий, не следует считать напрямую сопоставимым со значением, полученным при других условиях.

Стандарт относится к пленкам и листам и сам по себе не позволяет автоматически установить уровень защиты от влаги, обеспечиваемый готовым пакетом, бутылкой или герметичной упаковкой. Швы, крышки, складки и повреждения при обращении могут создавать пути проникновения, которые не выявляются при испытании плоского образца. Поэтому при принятии критически важного для безопасности решения по упаковке WVTR пленки является лишь одним из источников данных, а не полной квалификацией упаковки.

Основные требования к электролитическому методу определения WVTR

Основное требование — контролируемое измерение проницаемости: образец должен служить барьером между заданными испытательными средами, а прибор должен измерять водяной пар, проходящий через открытую испытательную площадь. В системе с электролитическим детектированием влага, достигающая датчика, поглощается и подвергается электролизу; по электрическому отклику рассчитывают поток водяного пара.

Этот принцип предъявляет практические требования ко всей системе, а не только к датчику. Испытательная ячейка должна надежно удерживать образец и обеспечивать герметичность по краям. На влажной и сухой сторонах необходимо поддерживать заданные условия. Поток газа-носителя и систему детектирования следует контролировать в соответствии с применимым методом и процедурой работы прибора. Необходимо также знать открытую площадь, поскольку она используется при расчете WVTR.

Утечку вокруг образца можно ошибочно принять за проникновение через него. Остаточная влага в системе может исказить измерение при низкой скорости проникновения. Изменение температуры способно повлиять как на движущую силу проникновения, так и на отклик испытательной системы. Поэтому следует оценивать конструкцию прибора вместе с практикой его эксплуатации, а не предполагать, что наличие одного лишь электролитического датчика гарантирует соответствие испытания стандарту.

При официальном внедрении метода используйте применимую редакцию ISO 15106-3 и проверьте ее подробные требования к аппаратуре, кондиционированию, процедуре, расчетам и отчетности. Это различие важно: указание на пригодность прибора для метода само по себе не доказывает, что каждое проведенное на нем испытание соответствует стандарту.

Условия являются частью результата

Число WVTR без указания условий испытания трудно интерпретировать. Влага перемещается под действием разности парциального давления водяного пара по разные стороны пленки. Температура и относительная влажность определяют эту разность, поэтому сравнение результатов поставщиков или лабораторий имеет смысл только при согласовании условий и других важных параметров метода.

Рассмотрим многослойную пленку для фармацевтической упаковки, проверяемую на соответствие спецификации входного контроля материалов. Если поставщик указывает значение, полученное при одних температуре и влажности, а принимающая лаборатория проводит испытания при других, расхождение не обязательно сразу свидетельствует о дефектной партии. Прежде всего следует выяснить, описывают ли оба результата одно и то же испытание. Та же осторожность нужна, если спецификация изначально была установлена с использованием другого метода измерения.

Необходимо также учитывать кондиционирование и историю образца. На результат измерения могут повлиять покрытия, чувствительные к влаге слои, складки или повреждения, возникшие при вырезании. Для асимметричных ламинатов укажите, какая сторона контактировала с влажной средой, и сохраняйте эту ориентацию в соответствии со спецификацией. Указывайте толщину, когда это требуется или имеет значение, но не предполагайте, что простая поправка на толщину сделает разные конструкции эквивалентными.

Еще один практический фактор — установление равновесия. Показание, снятое до стабилизации отклика на проникновение, может не отражать требуемый результат испытания. Необходимое время зависит от материала и условий испытания; его следует определять по применимому стандарту и документированной процедуре установления конечной точки, а не исходить из фиксированного ожидания, что испытание любой пленки завершится за одинаковое время.

Почему высокобарьерные материалы требуют особого внимания

Когда через образец проходит очень мало водяного пара, нежелательная влага, поступающая из прибора, составляет большую долю измеряемого сигнала. Поэтому фоновые значения, загрязнение, утечки и стабильность датчика особенно важны при испытании высокобарьерных пленок. Наличие множества знаков после запятой на дисплее не доказывает точность результата в нижней части диапазона.

Полезная оценка начинается с ожидаемого диапазона WVTR и решения, которое должно быть принято на основе результата. Если лаборатории необходимо различать материал, находящийся близко к пределу спецификации, следует оценить заявленный диапазон измерений прибора, его способность обнаружения и неопределенность в предполагаемых условиях. Эти характеристики должны подтверждаться соответствующей документацией, а не только значением из рекламной брошюры.

Плановые проверки должны охватывать всю измерительную систему. В зависимости от прибора и лабораторной процедуры они могут включать проверку на утечки, оценку фонового сигнала и проверку с использованием подходящих эталонных материалов или средств передачи единицы. Лаборатории также следует определить порядок действий при неудовлетворительном результате проверки: приостанавливать ли испытания, как пересматривать затронутые результаты и когда систему можно вернуть в эксплуатацию.

Выбор анализатора: возможности оборудования и соответствие требованиям — не одно и то же

Анализатор скорости проникновения водяного пара по ISO 15106-3 следует оценивать с учетом конкретных образцов и решений, для которых его будут использовать в лаборатории. Система, подходящая для регулярного сравнения обычных пластиковых пленок, может оказаться не столь пригодной на практике для ламинатов с очень низкой проницаемостью. Перед выбором оборудования попросите поставщика объяснить, как предлагаемая конфигурация обеспечивает выполнение применимого стандарта и измерения в требуемом диапазоне.

Следует выяснить, в частности:

• Может ли прибор поддерживать и документировать требуемые условия температуры и влажности для испытываемых материалов?
• Подходит ли заявленный диапазон для измерений вблизи предела приемки и какими данными подтверждаются характеристики на этом уровне?
• Как контролируются или проверяются открытая площадь, герметизация, подача газа и расход?
• Какие процедуры калибровки, проверки, контроля утечек и фонового сигнала необходимы и какие расходные материалы или эталоны для них требуются?
• Может ли программное обеспечение сохранять идентификационные данные образца, его ориентацию, условия, результат и любые отклонения в форме, подходящей для лабораторной документации?
• Какие техническое обслуживание, сервис датчика, обучение и техническая поддержка будут доступны после установки?

Эти вопросы актуальны как для нового оборудования, так и для уже используемого прибора. Лаборатория может располагать функциональным анализатором, но получать нестабильные результаты из-за изношенных уплотнений, непроверенных условий, недостаточной подготовки персонала или нечетко определенной конечной точки. И наоборот, даже при тщательной эксплуатации нельзя расширить подтвержденные возможности детектора за пределы подходящего для него диапазона.

Сравнение методов и корректное представление результатов

В разных методах определения WVTR могут использоваться разные принципы детектирования и схемы испытаний. Не следует считать результаты эквивалентными лишь потому, что они выражены в одинаковых единицах. При переносе спецификации с одного метода или из одной лаборатории в другую согласуйте условия испытания, подготовку образца, ориентацию и правила представления результатов, а затем оцените сопоставимость на репрезентативных материалах с помощью надлежащего исследования. Критерии приемки следует устанавливать для конкретного применения, а не выводить на основании единственного совпавшего результата.

В отчете следует указать стандарт и его редакцию, сведения о материале и образце, условия испытания, результат и любые отклонения от заданной процедуры. Включите и другую информацию, требуемую применимым стандартом и системой качества лаборатории. При принятии решений вблизи предельного значения особенно важны неопределенность измерений и повторяемость: результат не следует интерпретировать с большей точностью, чем это позволяет процесс измерения.

Компания Paratronix Instruments Co., Ltd. разрабатывает и поставляет приборы для испытаний упаковки, в том числе для применения в фармацевтической упаковке, при испытании пластиковых материалов и высокобарьерных материалов. При обсуждении решения для испытаний наиболее полезно начать с информации о конструкции пленки, ожидаемом WVTR, требуемых условиях, применимой редакции стандарта и решении, которое должны обосновать данные. Это позволит оценить возможности оборудования, потребности в проверке и практические требования к эксплуатации с учетом конкретной задачи.