Измеритель скорости проницаемости для водяного пара по ASTM E96 определяет, с какой скоростью водяной пар проходит через материал, отслеживая изменение массы герметично собранного испытательного узла с течением времени. Образец отделяет атмосферу внутри чашки от контролируемой внешней среды. По мере прохождения пара через образец масса чашки увеличивается или уменьшается, и это изменение используют для расчета скорости проницаемости материала для водяного пара (WVTR).

Важно понимать, что прибор не подсчитывает молекулы воды напрямую и не измеряет количество жидкой воды, просачивающейся через упаковку. Он измеряет небольшое изменение массы, вызванное разницей условий для водяного пара по разные стороны материала. Результат характеризует эксплуатационные свойства в условиях данного испытания, а не универсальную барьерную характеристику для любых условий хранения.

Принцип метода чашки

Водяной пар перемещается из области с более высоким парциальным давлением водяного пара в область с более низким давлением. При испытании по ASTM E96 образец образует границу между этими областями. Разницу давлений создают с помощью осушителя внутри чашки, воды внутри чашки или другой схемы, предусмотренной применимой процедурой.

Например, если сухой осушитель герметично закрыт под пленкой, а окружающий воздух более влажный, водяной пар проходит через пленку к осушителю. Осушитель поглощает пар, поэтому масса испытательного узла увеличивается. Периодически регистрируя это увеличение, можно определить, сколько пара прошло через открытую площадь за определенный промежуток времени.

В обратной схеме внутри чашки находится вода. Если в окружающей среде парциальное давление водяного пара ниже, пар выходит через образец, и масса узла уменьшается. В обеих схемах используется один и тот же принцип измерения, однако для разных материалов результаты не обязательно взаимозаменяемы.

ASTM E96/E96M устанавливает гравиметрические, то есть основанные на измерении массы, методы определения скорости проницаемости материалов для водяного пара. Перед испытанием следует проверить применимую редакцию стандарта и процедуру, поскольку такие детали, как подготовка образца, условия испытания, оборудование и расчеты, влияют на достоверность результата.

Что контролирует и измеряет прибор

Измеритель скорости проницаемости для водяного пара по ASTM E96 правильнее рассматривать как испытательную систему, а не как отдельный датчик. Ее основные компоненты выполняют разные функции:

• Испытательная чашка и уплотнение: удерживают осушитель или воду и фиксируют образец так, чтобы пар проходил преимущественно через заданную испытательную площадь.
• Контроль условий окружающей среды: поддерживает заданные температуру, влажность и движение воздуха вокруг узла.
• Весы: измеряют массу всего узла с разрешением, достаточным для ожидаемого изменения массы.
• Запись времени и расчет: связывают изменение массы с прошедшим временем и открытой площадью образца.

В некоторых системах взвешивание автоматизировано или условия регистрируются в электронном виде; в других узел необходимо отдельно взвешивать с заданными интервалами. Автоматизация может изменить способ сбора данных, но основной измеряемой величиной остается изменение массы испытательного узла.

Открытая площадь имеет особое значение. Это площадь, через которую может проходить пар, а не обязательно вся площадь вырезанного образца. Материал, закрытый уплотнительным кольцом или герметиком, нельзя учитывать как открытую испытательную площадь. Неверно заданная площадь приводит к пропорциональной ошибке в расчете WVTR.

Как измерение формируется с течением времени

Испытание начинается с подготовки образца. Материал вырезают по размеру чашки, проверяют на наличие повреждений и устанавливают так, чтобы испытательная площадь оставалась открытой. При работе с гибкой пленкой отсутствие складок, проколов и непредусмотренного растяжения помогает избежать влияния монтажа на результат. Если поверхности ламината различаются, открытую сторону следует указать в отчете.

Чашку подготавливают с использованием среды, требуемой выбранным методом. Затем образец герметично закрепляют по периметру чашки. Надежное уплотнение важно, поскольку изменение массы из-за выхода пара через край не равнозначно его прохождению через материал. Само уплотнение также должно подходить для условий испытания и оставаться целым на протяжении всего измерения.

Собранную чашку помещают в заданную среду и взвешивают через установленные интервалы. Ранние показания могут отражать адаптацию узла и материала к условиям испытания, а не установившуюся скорость проницаемости. Поэтому измерения массы оценивают с течением времени, чтобы определить подходящий участок зависимости массы от времени для расчета скорости в соответствии с выбранной процедурой.

После определения соответствующей скорости WVTR рассчитывают по наклону зависимости изменения массы от времени, деленному на открытую площадь:

WVTR = скорость изменения массы ÷ открытая испытательная площадь

Если изменение массы выражено в граммах в сутки, а площадь — в квадратных метрах, результат указывают в г/(м²·сут). Например, при стабильном изменении массы 0,002 г в сутки через открытую площадь 0,01 м² WVTR составит 0,2 г/(м²·сут). Это пример расчета, а не спецификация характеристик.

Знак изменения массы показывает, увеличивается или уменьшается масса узла. Скорость проницаемости обычно указывают как положительную величину, отдельно отмечая метод испытания и направление перемещения пара.

Методы с осушителем и водой: почему важно направление

В методе с осушителем осушающий агент внутри чашки создает под образцом условия низкой влажности. Пар поступает из контролируемой внешней среды, и масса узла увеличивается. В методе с водой жидкая вода внутри чашки создает с одной стороны образца условия высокой влажности; пар перемещается к менее влажной внешней среде, и масса узла уменьшается.

Различие заключается не только в выборе между измерением увеличения и уменьшения массы. Материал может по-разному реагировать на разные условия влажности. Некоторые материалы поглощают влагу, что может изменить их структуру или свойства переноса. Поэтому разность парциальных давлений водяного пара и влажность, воздействующая на обе поверхности, могут влиять на измеренную скорость.

Для многослойных упаковочных пленок также важно учитывать ориентацию. Покрытая поверхность, клеевой слой или влагочувствительный слой могут вести себя по-разному в зависимости от того, какая сторона обращена к среде с более высокой влажностью. Указание ориентации образца помогает корректно сравнивать результаты, особенно если в предполагаемом применении воздействию влаги подвергается определенная сторона материала.

Использование метода с водой не означает автоматически, что жидкая вода контактирует с образцом. Наличие такого контакта определяется схемой испытания и выбранной процедурой. Это различие важно, поскольку некоторые материалы могут реагировать на непосредственный контакт с жидкостью иначе, чем только на воздействие водяного пара.

Почему результат необходимо указывать вместе с температурой и влажностью

Значение WVTR без условий испытания неполно. Перемещение пара зависит от разности парциальных давлений водяного пара по разные стороны образца, на которую влияют температура и относительная влажность. Температура также может влиять на скорость прохождения пара через сам материал.

Поэтому две лаборатории могут получить разные значения скорости для одной и той же пленки, и ни одно из измерений не будет автоматически ошибочным, если испытания проводились в разных условиях. Значение, полученное при определенном сочетании температуры и влажности, нельзя считать напрямую сопоставимым со значением, полученным при другом сочетании условий.

Рассмотрим две упаковочные пленки с опубликованными значениями WVTR. Если одну испытывали по схеме с осушителем, а другую — по схеме с водой, одного лишь числового сравнения может быть недостаточно, чтобы определить, какая пленка обеспечивает лучшую защиту в предполагаемой упаковке. Прежде чем делать обоснованный вывод, необходимо привести к сопоставимому виду условия испытания, ориентацию и толщину образца, а также основу представления результатов.

Значение могут иметь и другие детали испытания: кондиционирование образцов, движение воздуха вокруг чашки, тип и состояние осушителя, а также продолжительность измерения изменения массы. Это не просто административные детали. Каждая из них может влиять либо на движущую силу переноса пара, либо на точность измерения небольшого изменения массы.

WVTR, паропроницаемость и проницаемость — не одно и то же

WVTR характеризует массу водяного пара, проходящего через единицу площади за единицу времени при заданных условиях. Этот показатель полезен для сравнения образцов, испытанных в одинаковых условиях и на одной основе представления результатов.

Паропроницаемость для водяного пара связывает измеренную скорость проницаемости с разностью парциальных давлений водяного пара по разные стороны образца. Это позволяет учитывать разность давлений, создающую движущую силу переноса. Корректный расчет паропроницаемости по-прежнему зависит от надлежащих условий испытания и допущений относительно давления по обе стороны образца.

Проницаемость для водяного пара дополнительно учитывает толщину образца. Для подходящего однородного материала этот показатель может характеризовать сам материал, а не только образец конкретной толщины. Для многослойных структур, покрытий, пористых материалов или изделий с неоднородными толщиной и составом взаимосвязь менее проста.

Для упаковочных пленок более низкое значение WVTR указывает на меньший перенос пара на единицу площади и времени при заданных условиях испытания. Само по себе оно не характеризует всю упаковку. Готовый пакет или контейнер также включает швы, застежки и другие элементы, через которые может проникать влага.

Источники ошибок при испытании гравиметрическим методом

Поскольку некоторые барьерные материалы пропускают очень мало влаги, измеряемые изменения массы могут быть небольшими. Поэтому особенно важны разрешение весов, стабильные условия взвешивания и достаточная продолжительность испытания. Наличие у весов дисплея с несколькими десятичными разрядами само по себе не гарантирует их пригодность: важны также повторяемость и работа в условиях взвешивания.

Утечки по краю чашки могут привести к тому, что образец будет казаться более проницаемым для пара, чем он есть на самом деле. И наоборот, если уплотнение закрывает большую площадь материала, чем учтено в расчете, истинная открытая площадь уменьшается и расчет искажается. Загрязнение, повреждение при обращении или нерепрезентативный образец также могут снизить достоверность результата.

Необходимо учитывать изменения, не связанные с прохождением пара через образец. Пролив, обращение с образцом, отделение частиц материала или потеря летучих веществ могут изменить измеряемую массу. На взвешивание могут также влиять различия температуры между узлом и средой, в которой находятся весы. При надлежащем проведении испытания соблюдают предусмотренную процедуру обращения с образцом и его взвешивания, а не считают, что каждое зарегистрированное изменение массы вызвано переносом водяного пара.

Состояние осушителя также является практическим ограничением. В течение всего соответствующего периода измерения осушающий агент должен обеспечивать условия низкой влажности, требуемые процедурой. Если он теряет эффективность, предусмотренная разность давлений может измениться. В схеме с водой уровень воды и условия испытания также должны оставаться согласованными с выбранной процедурой.

Для пленок с очень высокими барьерными свойствами в методе чашки может потребоваться длительное измерение, прежде чем изменение массы станет отличимым от вариаций взвешивания. Это не означает, что материал непроницаем. Это означает, что для выбранной схемы может потребоваться больше времени, подходящие весы, тщательный контроль посторонних воздействий или другой валидированный метод испытания, соответствующий цели измерения.

Как читать отчет об испытании по ASTM E96

В полезном отчете приводится не только одно значение WVTR. Для интерпретации результата необходимы сведения о выбранной редакции стандарта и процедуре, температуре и влажности испытания, идентификации образца, открытой площади, толщине, если она имеет значение, и единицах измерения. Ориентация образца, количество образцов и способ обобщения результатов также важны при оценке разброса или сравнении отчетов.

При наличии график зависимости массы от времени может дать дополнительную информацию. Скорость, рассчитанная по устойчивому тренду, информативнее результата, основанного на разнице между двумя отдельными показаниями. Необычные изменения наклона могут указывать на то, что узел или образец еще адаптировались, изменились условия испытания либо необходимо проверить другой источник изменения массы.

ASTM E96/E96M описывает испытание материала. Оно помогает охарактеризовать пленку, лист или другой подходящий образец, но результат испытания материала нельзя представлять как доказательство влагозащиты готовой фармацевтической упаковки. Характеристики готовой упаковки также зависят от ее конструкции и целостности. Поэтому наиболее надежно сравнивать четко идентифицированные образцы, испытанные в согласованных и документированных условиях; любое утверждение о характеристиках упаковки в целом должно подтверждаться подходящим испытанием готовой упаковки.