Достоверные данные о проницаемости кислорода начинаются с правильно откалиброванного датчика. Для специалистов по контролю качества и безопасности, испытывающих упаковочные материалы, важен не просто вопрос о том, показывает ли прибор результат, а можно ли доверять этому результату при выпуске или браковке материала либо при расследовании несоответствия. Испытатель на проницаемость кислорода по ASTM F1927 использует кулонометрический детектор для измерения количества кислорода, проходящего через образец барьерного материала в контролируемых условиях, в том числе при заданной относительной влажности.

ASTM F1927 описывает метод испытаний, а не универсальный график обслуживания для каждого прибора. Положения стандарта о калибровке следует рассматривать вместе с применимой редакцией стандарта и инструкциями производителя прибора. На практике обоснованная программа калибровки связывает отклик детектора с соответствующим эталоном, предусматривает проверку всей тестовой системы и документирует условия, при которых результат считается действительным.

Что требует ASTM F1927 на практике

ASTM F1927 устанавливает метод определения скорости пропускания кислорода, проницаемости и коэффициента проницаемости барьерных материалов при контролируемой относительной влажности с использованием кулонометрического детектора. Датчик является частью более крупной измерительной системы: кислород проходит через закрепленный образец, поступает к детектору и вызывает отклик, который используют для расчета результата измерения проницаемости.

Калибровка устанавливает зависимость между сигналом детектора и известным количеством кислорода или эталонным откликом. Лаборатория должна следовать подходу к калибровке, предусмотренному используемой редакцией ASTM F1927, а также применимым инструкциям для конкретного прибора. Не следует определять точную процедуру, эталон, расчеты и периодичность только по названию стандарта или по инструкции к другой модели испытателя.

На практике грамотная программа должна давать ответы на следующие вопросы:

• Установлен ли отклик детектора или проверен ли он по подходящему документированному эталону?
• Подходят ли настройки прибора и условия окружающей среды для запланированного измерения?
• Контролируются ли утечки, фоновый кислород и другие факторы, влияющие на систему?
• Документируются ли результаты калибровки, решения о приемлемости и корректирующие действия?

Эти вопросы помогают надежно применять метод, но не заменяют его подробные нормативные положения. Готовясь к аудиту, специалисты должны использовать контролируемую копию применимой редакции ASTM и отличать обязательные требования стандарта от собственных лабораторных процедур.

Как калибруют кулонометрический датчик

Кулонометрический детектор кислорода реагирует на кислород, поступающий в измерительный поток, посредством электрохимической реакции. В идеале сигнал зависит от количества кислорода, достигающего ячейки. Однако в реальных условиях лаборатории необходимо установить, что вся измерительная система обеспечивает достоверный отклик во всем используемом диапазоне.

В зависимости от прибора и применимого метода калибровка или проверка могут включать эталонный материал, подачу известного количества кислорода или иной документированный подход, предусмотренный производителем и допускаемый стандартом. Нельзя считать эти подходы взаимозаменяемыми, не сверившись с регламентирующей процедурой. Подача известного количества газа позволяет оценить детектор и газовый тракт иначе, чем испытание эталонной пленки в ячейке.

Например, эталонная пленка с документированным значением скорости пропускания кислорода может служить полезным средством проверки системы в заданных условиях. Лаборатория сопоставляет результат измерения с присвоенным эталонным значением, учитывая документацию на эталон, условия испытания и неопределенность измерений. Если значения расходятся, это повод для расследования, а не автоматическое основание для регулировки датчика.

Перед использованием любого эталона убедитесь, что его значение применимо к температуре и влажности испытания, что его состояние и условия хранения приемлемы, а присвоенный диапазон скорости пропускания соответствует испытываемым материалам. Эталонное значение, полученное в других условиях, может не быть действительным целевым значением. Эталонные материалы также могут быть повреждены, загрязнены или изменены вследствие неправильного обращения.

Калибровка — не то же самое, что проверка

Эти термины часто используют неточно, хотя при аудите различие важно. Калибровка устанавливает зависимость между эталоном и показаниями прибора; она не обязательно предполагает изменение настроек прибора. Регулировка изменяет настройки прибора, чтобы приблизить его отклик к целевому значению. Проверка устанавливает, выполнены ли заданные требования.

Между формальными калибровками лаборатория может проверять работоспособность прибора, например испытывая подходящий эталонный материал в соответствии со своей процедурой. Успешная проверка подтверждает надежность системы на данный момент, но автоматически не заменяет калибровку, требуемую методом, производителем или системой качества лаборатории.

Условия испытания — часть решения о калибровке

ASTM F1927 особенно актуален, когда важна относительная влажность. Некоторые барьерные материалы значительно реагируют на влагу, поэтому результат, полученный в сухих условиях, может не отражать их характеристики при более высокой относительной влажности. Поэтому важно соотношение между условиями, заданными для эталона, и условиями предполагаемого испытания.

Рассмотрим ситуацию, когда специалисты по качеству сравнивают новую высокобарьерную пленку с утвержденным материалом. Если эталонную проверку проводили при одной влажности, а производственные образцы испытывают при другой, не следует считать, что результаты будут совпадать так же. Лаборатория должна следовать валидированной процедуре для заданных условий и расследовать любые различия, зависящие от условий.

При интерпретации результатов калибровки и проверки следует учитывать следующие факторы:

• Температура: Температура может влиять как на характеристики проницаемости материала, так и на работу прибора. Убедитесь в стабильности температуры и используйте условие, указанное для испытания.
• Относительная влажность: Проверьте условия влажности с соответствующих сторон образца согласно методу и настройке испытания. Кондиционирование и достижение равновесия могут занять время.
• Газ-носитель и расход: Качество газа, настройки расхода и утечки могут влиять на количество кислорода, поступающего к детектору. Используйте предписанные для прибора газы и настройки.
• Фоновый сигнал и отклик нуля: Остаточный кислород, загрязнение или нестабильная базовая линия могут особенно сильно повлиять на измерения очень низкой скорости пропускания.
• Установка образца: Уплотнения, открытая площадь, складки и повреждения могут повлиять на результат измерения, даже если сам детектор работает исправно.

Одного показания влажности или заданной температуры недостаточно, чтобы подтвердить достижение образцом равновесного состояния. Лаборатории необходим метод определения момента, когда система и образец готовы к достоверному измерению.

Что может произойти при неудачной проверке по эталону?

Неудачная проверка может стать источником проблем, особенно если производственные образцы ожидают решения о выпуске. Возникает соблазн сразу выполнить повторную калибровку и продолжить работу. Однако регулировка без предварительного расследования может скрыть утечку, повреждение эталона или проблему с настройкой испытания.

Сначала подтвердите идентификацию эталона, присвоенное ему значение, срок годности или пригодность к использованию, если применимо, а также условия испытания. Затем проверьте базовую линию и недавнюю историю работы прибора. Открывали ли ячейку для обслуживания? Менялась ли подача газа-носителя? Есть ли признаки износа уплотнений или необычно долгой стабилизации?

Если проблема остается нерешенной, локализуйте ее источник, следуя инструкциям производителя по устранению неисправностей и лабораторной процедуре. Причина может быть связана с детектором, газовым трактом, контролем условий окружающей среды, установкой образца или самим эталоном. Задокументируйте выполненную регулировку или ремонт, а затем проведите необходимые проверки, прежде чем вернуть систему в эксплуатацию.

Специалистам по качеству также следует оценить результаты, полученные после последней приемлемой проверки. Объем такой оценки зависит от характера неисправности, риска для решений по продукции и процедур качества лаборатории. Для фармацевтической и другой защитной упаковки такая оценка может потребовать согласования с командой, отвечающей за выпуск материала.

Периодичность калибровки: на что должна ориентироваться лаборатория?

Не следует считать, что ASTM F1927 устанавливает единый интервал, подходящий для каждого испытателя на проницаемость кислорода и любого применения. Проверьте применимую редакцию на предмет обязательных требований к калибровке или проверке, а затем учитывайте рекомендации производителя прибора и требования системы качества лаборатории.

График должен учитывать особенности использования прибора. Для интенсивно используемого испытателя, системы, измеряющей значения вблизи нижнего предела диапазона, или процесса с жесткими критериями выпуска могут потребоваться более частые проверки работоспособности, чем для прибора, который редко используют для скрининга. Интервал следует обосновывать историей работы прибора, наблюдаемой стабильностью и последствиями недостоверного результата, а не выбирать только из соображений удобства.

Дополнительные проверки могут потребоваться после замены датчика, ремонта газового тракта, перемещения прибора, длительного простоя, необычного поведения базовой линии или неудачного испытания эталона. В лабораторной процедуре следует указать, какие события требуют проверки, что считается приемлемым результатом и кто уполномочен разрешить возобновление испытаний.

Документы, подтверждающие достоверность данных о проницаемости кислорода

Для руководителя по качеству или безопасности важность калибровки особенно очевидна, когда результат оспаривают. Полная документация должна позволять другому квалифицированному сотруднику понять, что проверяли, какую процедуру применяли и был ли прибор признан пригодным к использованию.

В зависимости от системы лаборатории следует хранить:

• Идентификационные данные прибора и, при необходимости, детектора, а также дату калибровки.
• Применимую редакцию ASTM F1927, процедуру работы с прибором и любые внутренние рабочие инструкции.
• Идентификационные данные эталона, присвоенное значение, исходную документацию и сведения о прослеживаемости, если они имеются.
• Соответствующие условия испытания, настройки, наблюдения и результаты измерений.
• Критерии приемки, решение о соответствии или несоответствии и сведения об ответственном за проверку сотруднике.
• Регулировки, ремонт, результаты расследования и оценку потенциально затронутых результатов.

Прослеживаемость должна подтверждаться документацией на эталон, а не предполагаться на основании маркировки поставщика. Если неопределенность важна для принятия решения, лаборатория должна понимать неопределенность, связанную с эталоном и собственным процессом измерений. Значение, близкое к границе приемки, требует более внимательного рассмотрения, чем может предполагать простая отметка «соответствует» или «не соответствует».

Что спросить при выборе испытателя на проницаемость кислорода по ASTM F1927

Вопрос калибровки следует рассматривать еще до поступления прибора в лабораторию, а не после первого аудита. Сравнивая оборудование для испытаний пластиковых пленок, высокобарьерных материалов или материалов для фармацевтической упаковки, попросите поставщика объяснить, как калибруется конкретная модель и как проверяется ее работоспособность в предполагаемых условиях испытания.

Полезно задать следующие вопросы: Какие эталоны или известные количества газа используются? Какие условия можно контролировать и документировать? Какие виды обслуживания влияют на статус калибровки? Как контролируются стабильность базовой линии, утечки и неудачные проверки? Запросите соответствующую документацию и убедитесь, что предлагаемая процедура совместима с редакцией ASTM F1927, которой следует ваша лаборатория.

Paratronix Instruments Co., Ltd. разрабатывает и поставляет приборы и решения для испытаний упаковки, предназначенные, в частности, для пластиковых, высокобарьерных и фармацевтических упаковочных материалов. При обсуждении конфигурации оборудования для испытаний на проницаемость кислорода предоставьте поставщику сведения о типе материала, предполагаемом диапазоне измерений, условиях влажности и решении по качеству, которое предстоит принять. Это поможет сосредоточить обсуждение на процедуре, которую лаборатория действительно сможет поддерживать.

Главный вывод прост: калибровка датчика имеет смысл только в контексте контролируемой испытательной системы. Сочетая применимые требования ASTM с подходящими эталонами, стабильными условиями и четкой документацией, лаборатория может получать более полезные результаты измерения проницаемости кислорода для принятия решений, которые от них зависят.