Тестер кислородопроницаемости по ASTM F1927 помогает специалистам по упаковке оценить, насколько эффективно пластиковые пленки и листы препятствуют проникновению кислорода. Измеряя количество кислорода, проходящего через материал в контролируемых условиях, прибор предоставляет данные для сравнения барьерных свойств и оценки пригодности материала для упаковки. Результат помогает ответить на практический вопрос: обеспечивает ли этот материал необходимую продукту защиту от кислорода?

Ответ зависит не только от названия или толщины материала. На результаты измерений влияют температура, влажность, продолжительность испытания и подготовка образца. Понимание принципа испытания облегчает интерпретацию результатов и помогает не делать выводов, выходящих за рамки того, что они действительно показывают.

Что измеряет ASTM F1927?

ASTM F1927 описывает метод определения характеристик пропускания кислорода пластиковыми пленками и листовыми материалами при контролируемой относительной влажности с использованием кулонометрического детектора. В типичном испытании плоский образец разделяет газовую смесь с кислородом и газ-носитель. Кислород, проходящий через образец, переносится к детектору, который измеряет его количество на другой стороне.

Основным результатом обычно являетсяскорость пропускания кислорода (OTR) — количество кислорода, проходящего через заданную площадь материала за определенный период при указанных условиях испытания. OTR часто выражают, например, в см³/(м²·сут), при этом объем газа приводят к указанным условиям. В отчетах могут использоваться и другие единицы, поэтому при сравнении результатов важно обращать внимание на единицу измерения и условия, к которым приведены данные.

Более низкое значение OTR обычно указывает на лучшие кислородозащитные свойства при данных условиях испытания. Само по себе оно не устанавливает, как долго упакованный продукт будет сохранять свои свойства. Важны также конструкция упаковки, качество швов, газовое пространство, чувствительность продукта и условия хранения.

Как проходит испытание: от воздействия кислорода до численного результата

Хотя прибор автоматизирует значительную часть измерений, лежащий в их основе процесс достаточно прост. Создается разница концентраций кислорода по обе стороны пленки, прошедший через нее кислород собирается и измеряется кулонометрическим датчиком.

1. Образец разделяет две стороны испытательной ячейки

Репрезентативный образец пленки или листового материала помещают в испытательную ячейку и герметизируют по периметру заданной площади. Одна сторона контактирует с газом, содержащим кислород, а другую обдувает газ-носитель с низким содержанием кислорода. Герметичность важна: прибор должен измерять кислород, прошедший через испытуемый материал, а не газ, просочившийся по краям образца.

При испытании многослойного материала может иметь значение и направление воздействия. Указание того, какая поверхность обращена к стороне с кислородом, делает повторные испытания и сравнения более осмысленными, особенно если поверхности различаются составом или обработкой.

2. Кислород проникает через материал

Чтобы пройти через пленку, кислороду не обязательно проникать через видимое отверстие. В неповрежденном полимерном материале молекулы газа могут растворяться в материале, перемещаться в нем и выходить на противоположной поверхности. Скорость зависит от структуры материала и условий по обе стороны образца.

Поэтому две внешне похожие пленки могут показывать совершенно разные значения OTR. На путь кислорода могут влиять химический состав полимера, покрытия, структура слоев и история обработки. На результат могут также влиять дефекты, однако проницаемость материала и утечка через дефект — разные явления.

3. Газ-носитель переносит прошедший кислород к датчику

На стороне ячейки с низким содержанием кислорода газ-носитель уносит кислород, прошедший через образец, и доставляет его к кулонометрическому детектору. Контролируемый расход газа и достаточно низкий фоновый уровень кислорода помогают прибору отделить вклад образца от нежелательного кислорода в системе.

Детектор формирует электрический сигнал, связанный с количеством поступившего кислорода. На основе этого сигнала, площади открытой поверхности и условий испытания прибор рассчитывает скорость пропускания. Калибровка и проверка системы важны: числовые показания полезны только при надлежащей работе измерительной системы.

4. Прибор отслеживает сигнал до достижения условия, позволяющего отчитаться о результате

После установки образца сигнал может изменяться, пока ячейка продувается, а материал адаптируется к новым условиям. Для многих материалов требуется время, чтобы скорость пропускания приблизилась к стабильному значению. Для высокобарьерных или более толстых структур этот процесс может занять больше времени, чем для более проницаемых пленок.

Если получить результат слишком рано, он может отражать переходный процесс, а не установившиеся характеристики материала. Поэтому продолжительность испытания должна быть достаточной для выбранного метода и материала, а не просто удобной для графика лаборатории.

Почему важно контролировать влажность

При испытаниях кислородозащитных свойств влажность — не второстепенная деталь. Некоторые упаковочные материалы чувствительны к влаге, а их поведение при пропускании кислорода может меняться при поглощении или потере воды. Материал, хорошо работающий в относительно сухих условиях испытания, может вести себя иначе во влажной среде.

ASTM F1927 предусматривает испытания при контролируемой относительной влажности, что делает метод полезным для сравнений, в которых влажность имеет значение. Условия включают влажность, воздействующую на каждую сторону образца, в зависимости от конфигурации испытания. Эти условия следует указывать вместе с результатом, а не сводить к неопределенному описанию вроде «комнатные условия».

По той же причине важна температура. Она влияет на перемещение газа через полимеры, а также может воздействовать на сам материал. Если два значения OTR различаются, прежде чем заключать, что один материал обладает лучшими барьерными свойствами, проверьте температуру и относительную влажность. Для корректного сравнения нужны сопоставимые условия.

OTR, проницаемость и коэффициент проницаемости: связанные, но не взаимозаменяемые понятия

Эти термины часто встречаются вместе при обсуждении тестера кислородопроницаемости по ASTM F1927. Они описывают связанные свойства, но не являются просто разными названиями одной и той же величины.

• Скорость пропускания кислорода: измеренное количество кислорода, проходящего через заданную площадь образца за определенное время при указанных условиях испытания.
• Коэффициент проницаемости по кислороду (permeance): показатель пропускания, выраженный относительно разности парциальных давлений кислорода по обе стороны образца.
• Коэффициент проницаемости материала (permeability): характеристика, нормированная по толщине и полученная при соответствующих допущениях; обычно она наиболее значима для однородных материалов, испытанных в заданных условиях.

Нормирование по толщине требует особого внимания. Многослойная упаковочная пленка может содержать тонкий функциональный барьерный слой между другими слоями. Умножение измеренного показателя пропускания на общую толщину не превращает такую структуру в однородный материал и не позволяет определить проницаемость отдельных слоев.

При обсуждении закупок, разработки или контроля качества уточните, какое именно свойство указано, в каких единицах приведен результат и сопоставимы ли структуры образцов. Если цель — сравнить готовые пленочные структуры, OTR при одинаковых условиях часто является более прямой отправной точкой, чем предполагаемое значение проницаемости материала.

Что может повлиять на результат?

Различия в OTR могут отражать реальные различия между материалами. Другие расхождения могут быть вызваны способом отбора, подготовки или испытания образцов. При анализе полезно учитывать обе возможности.

• Состояние образца: складки, царапины, проколы, загрязнения и повреждения при обращении могут изменить измеряемые характеристики. Образец должен представлять оцениваемый материал.
• Место отбора: свойства пленки в разных местах рулона или листа могут различаться. Один небольшой образец не всегда характеризует всю производственную партию.
• Толщина и структура: при необходимости укажите толщину, структуру пленки, а также покрытия и виды обработки, которые могут влиять на барьерные свойства.
• Установка и герметизация: неплотное уплотнение может привести к утечке, которая будет выглядеть как пропускание через образец. Высокобарьерные материалы особенно чувствительны к нежелательному фоновому сигналу.
• Параметры газов: концентрация кислорода, давление, качество газа-носителя и расход должны соответствовать методу и прибору.
• Кондиционирование и время испытания: материалу может потребоваться время для достижения заданных температуры и влажности, а измеряемому сигналу — дополнительное время для стабилизации.
• Работа прибора: калибровка, техническое обслуживание и проверки на утечки или фоновый кислород помогают повысить достоверность показаний.

Если результат неожиданно высокий, возникает соблазн сразу забраковать материал. Лучше сначала проверить образец и конфигурацию испытания: правильной ли стороной он был обращен к кислороду, герметично ли установлен и достиг ли сигнал требуемого состояния? Повторное испытание может быть полезным, но только если исследовать возможный источник отклонений, а не просто воспроизвести его.

Как читать отчет по OTR?

Число — это только начало, а не весь отчет. Помимо результата, проверьте идентификацию образца, метод испытания и применимую редакцию стандарта, единицы измерения, температуру, относительную влажность, условия для газов и соответствующие сведения о кондиционировании. Толщина, ориентация образца, количество образцов и наблюдения за необычным поведением также могут помочь понять, что именно испытывалось.

Представим, что разработчик упаковки сравнивает две пленки-кандидата. Если в одном отчете описано испытание в сухих условиях, а в другом использована повышенная влажность, отдельные значения могут быть полезны, но они не дают корректного ранжирования материалов в одинаковой среде. Разумный следующий шаг — запросить сопоставимые испытания в условиях, соответствующих предполагаемому применению.

Важна и воспроизводимость. Результаты испытаний нескольких репрезентативных образцов показывают, стабильно ли наблюдаемое различие или разброс характеристик внутри материала настолько велик, что осложняет сравнение. Подходящий план отбора зависит от цели исследования.

Как это испытание помогает при принятии решений об упаковке?

Испытания кислородопроницаемости пленок полезны при выборе материалов, изменении состава, сравнении поставщиков и производственном контроле. Например, при разработке фармацевтической упаковки команде может потребоваться понять, обеспечивает ли предлагаемый материал достаточную защиту от кислорода для чувствительного к нему продукта. При разработке пластиковой упаковки такое же измерение помогает сравнить влияние покрытия или изменений в структуре пленки.

Однако важно учитывать одно ограничение:OTR плоской пленки не равен автоматически скорости проникновения кислорода в готовую упаковку. В пакетах, крышках и формованных контейнерах есть швы, сгибы, соединения и другие элементы, которые не представлены в плоском образце. Для полной оценки упаковки могут потребоваться дополнительные испытания готового изделия с учетом его предполагаемого применения.

Кроме того, одного значения OTR недостаточно для прогнозирования срока годности. На результат влияют кислород, уже присутствующий в упаковке, поступление кислорода другими путями, реакция продукта на кислород и история хранения. Испытание пленки дает важные исходные данные, но является лишь частью комплексной оценки.

Что спросить при выборе прибора или услуги по проведению испытаний

Если вы изучаете приборы, а не проводите испытание прямо сейчас, наиболее полезны вопросы о материалах и условиях, которые необходимо измерять:

• Подходит ли диапазон измерений прибора для ожидаемых скоростей пропускания кислорода через пленки или листовые материалы?
• Может ли прибор устанавливать и контролировать температуру и относительную влажность, необходимые для применения?
• Как устанавливаются образцы и какие проверки используются для выявления утечек или фонового кислорода?
• Какие требования к калибровке, техническому обслуживанию и газу-носителю следует учитывать лаборатории?
• Какие данные сохраняет программное обеспечение и включает в отчет об испытании?
• Соответствуют ли доступные процедуры применимой редакции ASTM F1927 и предполагаемому применению лаборатории?

Эти вопросы особенно важны при испытании высокобарьерных материалов: измерение очень низких уровней проходящего кислорода предъявляет повышенные требования ко всей измерительной системе, а не только к детектору. Важны также ожидаемая производительность и тип образцов: прибор, подходящий для периодического сравнения материалов, может не соответствовать рабочему процессу лаборатории с высокой загрузкой контроля качества.

Paratronix Instruments разрабатывает и поставляет приборы для испытаний упаковки, предназначенные для применения в таких областях, как фармацевтическая упаковка, пластиковые упаковочные материалы и высокобарьерные материалы. При выборе решения для испытаний полезно обсудить структуру материала, ожидаемый диапазон OTR и необходимые условия окружающей среды — это поможет определить требования к измерительной системе.

Часто задаваемые вопросы

Всегда ли более низкая скорость пропускания кислорода лучше?

Она указывает на более высокую устойчивость к проникновению кислорода при заданных условиях испытания, но лучший материал — тот, который отвечает требованиям конкретного применения. Барьерные свойства следует оценивать наряду с такими факторами, как герметизация, технологичность и потребности упакованного продукта.

Можно ли сравнивать результаты разных лабораторий?

Можно, но с осторожностью. Проверьте редакцию метода, единицы измерения, сведения об образце, температуру, влажность, условия для газов и кондиционирование. Даже при совпадении методов перед тем, как считать небольшие различия решающими, необходимо учитывать обычную погрешность измерений и особенности отбора образцов.

Позволяет ли ASTM F1927 определить кислородозащитные свойства готовой упаковки?

Рассматриваемый метод применяется к пластиковым пленкам и листовым материалам в виде образцов. Сам по себе он не учитывает все возможные пути проникновения кислорода в готовую упаковку. Может потребоваться дополнительное испытание упаковки целиком.

Итак, тестер кислородопроницаемости по ASTM F1927 измеряет перемещение кислорода через материал, перенося прошедший газ к кулонометрическому детектору. Его ценность заключается не только в получении значения OTR, но и в возможности измерить барьерные свойства в документированных условиях. Рассматривайте это значение вместе с условиями испытания и предполагаемым применением материала — так оно станет более надежной основой для принятия решения об упаковке.