Да. Тестер проницаемости для кислорода, соответствующий ISO 15105-2, может измерять проницаемость многих покрытых пленок при условии, что образец можно установить без повреждений и его скорость передачи кислорода находится в пределах подтвержденного диапазона измерений прибора. Наличие покрытия не является основанием для отказа от испытания пленки. Важнее убедиться, что образец остается неповрежденным, условия испытания соответствуют цели сравнения, а утечки или фоновый сигнал прибора не искажают низкое значение.

Результат характеризует передачу кислорода через испытанную структуру пленки в заданных условиях. Сам по себе он не устанавливает характеристики только покрытия и не гарантирует барьерные свойства готовой упаковки. Эти различия важно учитывать, если данные о передаче кислорода используются для приемки материала, сравнения поставщиков или оценки рисков упаковки.

Что измеряет испытание покрытой пленки

ISO 15105-2 описывает метод равного давления для определения газопроницаемости пластиковых пленок и листов с помощью датчика, предназначенного для конкретного газа. При испытании на проницаемость для кислорода образец разделяет две стороны испытательной ячейки. С одной стороны подают кислород, а газ, достигший другой стороны, измеряют подходящим датчиком. Скорость передачи кислорода (OTR) рассчитывают для открытой площади образца при указанных условиях испытания.

В покрытой пленке кислород проходит через всю структуру: основу, покрытие и любые другие имеющиеся слои. Тонкое покрытие может существенно повлиять на результат, однако прибор измеряет совокупные барьерные свойства, а не определяет, какой именно слой обусловил этот результат.

Такое испытание полезно для сравнения покрытых и непокрытых вариантов одной и той же основы, оценки стабильности производства или проверки соответствия поставленной пленки согласованной спецификации. Однако для отнесения различия именно к покрытию необходимо контролировать другие переменные, в том числе марку и толщину основы, кондиционирование, испытательную атмосферу, обращение с образцом и место его отбора.

Для установления точных требований к кондиционированию, оборудованию, расчетам и отчетности используйте применимую редакцию ISO 15105-2 и утвержденную процедуру лаборатории. Заявление о том, что прибор позволяет проводить испытания по ISO 15105-2, не равнозначно подтверждению того, что конкретная покрытая пленка была испытана в соответствии с этим стандартом.

Структуры пленок, требующие особого внимания

Покрытые полимерные пленки могут иметь органические барьерные покрытия, неорганические оксидные покрытия, металлизированные слои и многослойные структуры с покрытой поверхностью. Пригодность такой пленки для испытания на передачу кислорода в большей степени зависит от поведения всего образца в ячейке, чем от типа покрытия.

Гибкую пленку со сплошным покрытием и достаточными непокрытыми полями для герметизации обычно легко испытать. С хрупким покрытием, сильно скрученным образцом или пленкой с шероховатой поверхностью могут возникнуть трудности. Если при зажиме покрытие трескается в открытой области, измеренная скорость может отражать повреждения, полученные при подготовке образца, а не свойства поставленной пленки.

Сверхбарьерные структуры создают другую проблему: их фактическая передача кислорода может быть близка к фоновому сигналу или пределу обнаружения прибора. В таком случае даже небольшая утечка в уплотнении образца или остаточный кислород в системе могут составлять значительную долю измеренного сигнала. Наличие численного значения на дисплее прибора еще не означает, что результат достоверен.

Некоторые покрытые материалы также чувствительны к влажности или условиям обращения. Пленка, хорошо показывающая себя в сухих условиях, может вести себя иначе при более высокой относительной влажности — в зависимости от химического состава покрытия и остальных элементов структуры. Поэтому испытания при неуказанной или неконтролируемой влажности могут скрыть существенное различие между материалами.

Обеспечьте репрезентативность образца

Отбор проб особенно важен, если покрытие распределено по рулону неравномерно. Один образец характеризует только испытанный участок. Если цель — приемка партии или оценка однородности покрытия, выбирайте места отбора и количество повторных испытаний в соответствии с документированным планом выборочного контроля. Если такие различия имеют значение для оценки качества, включайте участки, относящиеся к производственному процессу или конвертингу, например по ширине полотна и длине рулона.

Обращайтесь с образцами так, чтобы избежать складок, истирания и загрязнения. При вырезании не следует создавать дефекты в открытой области испытания. Касание пальцами, царапины от инструментов или частицы, попавшие под уплотняющую поверхность, могут изменить как измеряемые барьерные свойства, так и герметичность ячейки.

Зафиксируйте, какая сторона покрыта, и ее ориентацию в ячейке. Для идеальной стабильной пленки в установившемся состоянии изменение ориентации образца не обязательно влияет на собственную скорость передачи при прочих равных граничных условиях. Однако на реальные покрытые структуры могут влиять воздействие влаги, повреждение поверхности, асимметричное кондиционирование или различия в герметизации каждой стороны. Единообразная ориентация упрощает интерпретацию сравнений; если направление имеет значение для применения, испытайте оба варианта ориентации в контролируемых условиях.

Если пленке нужна опора из-за малой толщины или хрупкости, убедитесь, что опора и способ ее герметизации не создают дополнительного барьера или пути утечки. Любое отступление от установленного метода следует задокументировать и оценить до использования результата для приемки.

Контролируйте температуру, влажность и условия испытания газом

OTR не является неизменной характеристикой пленки, независимой от условий. Температура влияет на перенос газа через полимеры, а влажность может воздействовать на чувствительные к влаге слои и покрытия. Результаты, полученные в разных условиях, не следует считать напрямую сопоставимыми без обоснованной основы для сравнения.

Укажите температуру и относительную влажность на соответствующих сторонах образца, а также концентрацию кислорода или условия по парциальному давлению. Кроме того, документируйте время кондиционирования и критерии достижения стабильного результата. Лаборатории, сравнивающей двух поставщиков, следует применять одинаковые заданные условия для обоих материалов, если только цель не состоит именно в оценке их реакции на разные условия окружающей среды.

Особое внимание относительной влажности следует уделять при испытании гидрофильных барьерных покрытий. Результат для сухой пленки может подходить для контроля стабильности процесса, но не обязательно отражает воздействие во влажной среде хранения. И наоборот, испытание с увлажнением полезно только в том случае, если прибор способен контролировать и проверять влажность в нужном месте, а образец был надлежащим образом кондиционирован.

Метод равного давления сводит к минимуму общую разность давлений по сторонам образца при сохранении разницы концентраций кислорода. Неправильный контроль давления может создать нагрузку на тонкую пленку, нарушить герметичность или повлиять на измерение. Рабочая процедура должна предусматривать баланс давления и настройки потока газа для прибора и образца.

Отличайте передачу через пленку от утечек и фонового сигнала

При испытании покрытой пленки с высокими барьерными свойствами основной риск измерения может заключаться в проникновении кислорода не через открытую область пленки. Возможные источники — неплотное уплотнение прокладки, поврежденные уплотняющие поверхности, ослабленные соединения и остаточный кислород в системе. Если покрытие заходит в зажатую область, его поверхность также может повлиять на герметизацию, особенно если она неровная или легко повреждается.

Прежде чем использовать результат для решения о приемке, лаборатория должна иметь установленный порядок проверки целостности системы и фонового сигнала. Он может включать проверку прибора на утечки, испытание с холостой пробой или непроницаемым барьером, если применимо, и проверку с использованием подходящего эталонного материала. Проверки должны соответствовать измеряемому диапазону: система, подходящая для пленки со средними барьерными свойствами, может оказаться непригодной для материала со значительно более низким OTR.

Предусмотрите достаточно времени, чтобы прибор и образец достигли стабильного состояния, требуемого методом и процедурой. Кратковременное испытание может дать значение, определяемое переходными процессами, а не измерением передачи кислорода, которое требуется получить. При этом длительное испытание не устранит утечку в уплотнении и не поможет, если датчик работает вне подтвержденного диапазона.

Если результат близок к практическому нижнему пределу системы, укажите применимое ограничение обнаружения или количественного определения и неопределенность измерения, а не приводите чрезмерно много знаков после запятой. Значение ниже предела отчетности не следует интерпретировать как нулевую передачу кислорода.

Как исследовать неожиданный результат

Необычно высокий OTR может указывать на реальный дефект покрытия, но также может быть вызван повреждением образца или утечкой по краю. Осмотрите образец и область герметизации, проверьте результаты контроля системы и повторите испытание на новом образце, отобранном согласно процедуре выборочного контроля. Если обнаружена утечка, с результатом следует обращаться в соответствии с процедурой лаборатории для недействительных результатов, а не считать его автоматически доказательством несоответствия пленки.

Если результаты повторных достоверных измерений существенно различаются, выясните, связана ли вариация с расположением образца или процедурой. Сравнение образцов из разных мест рулона может помочь выявить неоднородность; сравнение повторно подготовленных образцов из одного участка — оценить вариацию, обусловленную обращением с образцами и измерениями. Документируйте место отбора и ориентацию каждого образца, чтобы усреднение не скрыло источник вариации.

Неожиданно низкий результат также требует проверки. Убедитесь, что датчик, статус калибровки или верификации, испытательная площадь, настройки подачи газа и расчеты выбраны правильно. Проверьте, что в измеряемую структуру случайно не включен дополнительный слой, защитный вкладыш или опора. Низкое значение само по себе не доказывает целостность покрытия и не гарантирует достаточную защиту готовой упаковки.

Выбирайте оборудование исходя из требуемого решения, а не только стандарта

При оценке тестера проницаемости для кислорода для испытаний покрытых пленок сравните ожидаемый диапазон OTR с подтвержденным диапазоном измерений прибора при предполагаемых условиях испытания. Уточните, как устанавливается нижняя граница этого диапазона, какие проверки фонового сигнала и утечек предусмотрены и как выражается неопределенность измерения. Важно понять, способна ли система с достаточной уверенностью отличить материал, соответствующий требованиям, от материала, показатели которого близки к предельному значению спецификации.

Также оцените практическую совместимость ячейки с образцом. Открытая площадь, геометрия уплотнения, допустимая толщина пленки и способ зажима должны подходить материалу и не повреждать покрытие. Системы контроля температуры и влажности должны охватывать условия, предусмотренные спецификацией материала, и обеспечивать возможность их проверки. При регулярных испытаниях на практичность метода также влияют время стабилизации образцов с низкой скоростью передачи и доступность услуг по калибровке и техническому обслуживанию.

Прежде чем устанавливать предел приемки, согласуйте метод и условия испытания с поставщиком материала или принимающей лабораторией. В спецификации следует указать структуру пленки, порядок выборочного контроля, единицы измерения, температуру, влажность, условия испытания газом и правило принятия решения, в том числе порядок действий при результатах, близких к пределу. Иначе два достоверных измерения могут показаться противоречивыми лишь потому, что их получили в разных условиях.

Для фармацевтической упаковки и других видов упаковки, чувствительных к кислороду, OTR пленки — лишь один из факторов комплексной оценки упаковки. На проникновение кислорода в готовую систему могут влиять швы, повреждения при формовании, укупорочные элементы и условия хранения. Если оценка риска требует данных по всей упаковке, испытание плоской пленки следует дополнить подходящей оценкой готовой упаковки, а не использовать вместо нее.