ISO 11607 не требует от производителя приобретать конкретный тестер герметичности и не определяет единый универсальный тест на утечку, подтверждающий приемлемость упаковки. Стандарт требует, чтобы система стерильного барьера была разработана, валидирована и регулярно контролировалась таким образом, чтобы сохранять целостность до момента использования. Поэтому для команд по качеству и безопасности практический вопрос является более точным: может ли выбранный метод обнаружения утечек надежно выявлять дефекты, значимые для данной упаковки, данной конструкции запайки и данного уровня риска продукта?

Тестер герметичности может быть важной частью этих доказательств, особенно если упаковка основана на герметично запаянном пакете, лотке, крышечном материале, блистере или гибкой структуре с высокими барьерными свойствами. Его ценность зависит от того, как он интегрирован в валидацию и управление процессом. Тест, выдающий результат «годен/негоден», но не способный обнаружить соответствующий вид отказа, не обеспечивающий стабильной повторяемости или не имеющий установленной связи со способностью процесса, будет лишь незначительно поддерживать программу контроля целостности упаковки по ISO 11607.

Что ISO 11607 ожидает от проверки целостности упаковки

ISO 11607 охватывает упаковку для медицинских изделий, подвергаемых финишной стерилизации. Стандарт обычно рассматривается в двух взаимосвязанных частях: ISO 11607-1 посвящен материалам, системам стерильного барьера и упаковочным системам, тогда как ISO 11607-2 устанавливает требования к валидации процессов формования, запайки и сборки. Испытания целостности упаковки находятся на стыке этих частей. Они помогают продемонстрировать, что готовая система стерильного барьера не имеет дефектов, способных нарушить ее предусмотренную защитную функцию.

Эта цель шире, чем проверка того, выглядит ли шов полностью запаянным. Шов может выглядеть однородным, но содержать канал, путь по складке, прокол, нарушение из-за частиц или локально ослабленный участок. И наоборот, упаковка может пройти простой тест на крупную утечку, но при этом иметь дефект, слишком малый для обнаружения данным методом. Поэтому выбранный метод испытания должен быть обоснован с учетом конструкции упаковки и риска, связанного с необнаруженной утечкой.

В рамках программы ISO 11607 тестер герметичности обычно используется для поддержки одного или нескольких следующих видов деятельности:

• Проверка конструкции упаковки в ходе разработки или при изменении материала.
• Операционная квалификация и квалификация эксплуатационных характеристик оборудования для запайки или упаковки.
• Валидация минимальных и максимальных настроек процесса, включая температуру, давление, время выдержки и, при необходимости, условия охлаждения.
• Текущий мониторинг, периодическая повторная квалификация и расследование предполагаемых отказов упаковки.
• Оценка состояния упаковки после моделирования распределения, старения, воздействия окружающей среды или других испытаний эксплуатационных характеристик.

Прибор не заменяет валидацию процесса. Он предоставляет доказательства в рамках более широкой системы, которая также включает спецификации материалов, контроль процесса запайки, визуальный контроль при необходимости, испытания прочности шва, планы выборочного контроля, записи и управление изменениями.

Начните с дефекта, который необходимо обнаружить

Наиболее распространенная ошибка при выборе — выбирать тестер только по заявленному значению чувствительности. Чувствительность важна, но только после понимания механизма возникновения дефекта. Прокол в фольгированном ламинате, открытый канал шва в пористом пакете, неправильно сформированная крышка лотка и микротрещина вокруг элемента жесткого контейнера по-разному ведут себя при вакууме, падении давления, выделении пузырьков или высоковольтном обнаружении.

Конструкция упаковки определяет пригодность метода. Пористые материалы могут исключать применение методов, предполагающих непористую камеру или стенку упаковки. Жесткая упаковка может выдерживать иные условия вакуума, чем тонкие гибкие пакеты. Упаковка с большим свободным объемом может давать иной отклик при падении давления, чем плотно упакованный продукт, даже при одинаковом состоянии шва. Форма продукта, захваченный воздух, влага, порошок и геометрия шва могут влиять на эффективность испытания.

Перед определением требований к тестеру герметичности команды по качеству должны документировать вопросы, на которые должен отвечать тест:

• Цель состоит в выявлении крупных утечек, микроутечек или каналов в шве?
• Какие участки наиболее вероятно подвержены отказу: граница шва, корпус пленки, угол лотка, край крышки или зона порта?
• Является ли упаковка пористой, непористой, жесткой, гибкой или сочетанием этих типов?
• Будет ли продукт или упаковка повреждена испытанием и допустим ли разрушающий выборочный контроль?
• Должен ли метод поддерживать лабораторную валидацию, текущий контроль качества или и то и другое?
• Может ли выбранный метод выявлять отказы после старения или моделирования транспортировки, а не только дефекты в свежепроизведенной продукции?

Эти вопросы формируют связь между результатом испытания и целостностью упаковки. Без этой связи результат «утечка не обнаружена» может вводить в заблуждение, поскольку он подтверждает лишь отсутствие выявленного дефекта в конкретных условиях и при конкретной чувствительности данного метода.

Испытания на утечку и прочность шва отвечают на разные вопросы

Испытания прочности шва часто применяются вместе с обнаружением утечек, однако их не следует считать взаимозаменяемыми. Прочность шва измеряет усилие, необходимое для разделения шва при заданных условиях. Она может выявлять слабые швы, чрезмерное усилие отслаивания, разрыв материала или нестабильные настройки процесса. Однако она не обязательно показывает, существует ли уже непрерывный путь утечки.

Испытания на утечку, напротив, направлены на поиск пути, по которому могут проходить воздух, жидкость или другая испытательная среда. Шов может иметь приемлемую среднюю прочность, но содержать узкий канал, вызванный загрязнением, складкой или неравномерным давлением. Упаковка также может не иметь утечек, но обладать характеристиками отслаивания, из-за которых ее вскрытие будет небезопасным или нестабильным для пользователя.

Обоснованный подход по ISO 11607 использует эти методы как взаимодополняющие доказательства. Подходящее сочетание зависит от упаковочной системы и документированной оценки рисков, а не от предпочтения определенного типа прибора.

Выбор метода обнаружения утечек, который можно обосновать

Для оценки целостности упаковки применяются различные подходы. Их пригодность зависит от типа материала, геометрии упаковки, размера дефекта, требуемой производительности и необходимости разрушающего испытания.

Испытание выделением пузырьков в вакууме

Прозрачную вакуумную камеру можно использовать для наблюдения за выделением пузырьков из погруженной в жидкость упаковки при контролируемых условиях вакуума. Такой подход особенно полезен для обнаружения более крупных утечек и приблизительного определения их местоположения. Он относительно интуитивен для операторов, поскольку наблюдаемые пузырьки обеспечивают наглядное доказательство утечки.

Однако его ограничения должны быть четко отражены в обосновании валидации. Метод основан на наблюдении оператора, может не выявлять все мелкие дефекты и может зависеть от условий погружения, профиля вакуума, расширения упаковки и интерпретации пузырьков, образующихся на поверхности упаковки или из-за захваченного воздуха. В целом он более полезен как метод выявления крупных утечек или локализации дефектов, чем как универсальное решение для микроутечек.

Испытание падением вакуума

Методы падения вакуума оценивают реакцию давления в испытательной камере, содержащей упаковку. Измеренная потеря или изменение вакуума может указывать на утечку. При стабильных форматах упаковки и условиях испытания этот метод может обеспечить более объективный результат, чем исключительно визуальное наблюдение, а также поддерживать автоматизированную регистрацию данных.

Эффективность по-прежнему зависит от соотношения между камерой, объемом упаковки, приложенным вакуумом, временем стабилизации, временем испытания и порогом приемки. Гибкая упаковка может расширяться под вакуумом, создавая нормальное изменение давления, которое необходимо отличать от реальной утечки. Порог не следует выбирать лишь потому, что он обеспечивает удобное разделение результатов «годен/негоден» в небольшом испытании. Он должен быть проверен на репрезентативных образцах с известными дефектами и продемонстрировать повторяемость.

Методы проникновения красителя и связанные методы выявления каналов в шве

Для некоторых пористых систем упаковки медицинских изделий методы проникновения красителя могут использоваться для выявления каналов в швах. Эти методы могут быть ценными, когда проблемой является путь утечки в шве, а не прокол в непористой стенке упаковки. Как правило, они являются разрушающими и требуют тщательного контроля нанесения красителя, времени воздействия, ориентации упаковки и критериев контроля.

Метод не является универсально применимым. Он может быть непригоден для определенных материалов, конструкций швов или дизайнов упаковки, а также зависеть от смачиваемости материала. Процедура испытания должна соответствовать типу упаковки и применимому признанному методу, а не неформально адаптироваться непосредственно на производственном участке.

Высоковольтное обнаружение утечек

Высоковольтное обнаружение утечек может быть применимо для подходящих непористых упаковочных конструкций. Оно может выявлять дефекты путем обнаружения электрического пути через упаковку. Его применение требует тщательного учета материалов упаковки, электропроводности продукта, конфигурации испытания, возможного воздействия на упаковку и мер контроля безопасности оператора.

Не следует предполагать, что метод, подходящий для одного ламината или контейнера, может быть напрямую перенесен на другой. Изменения барьерного слоя, толщины, покрытия, проводящих остатков продукта или геометрии упаковки могут существенно изменить результаты.

Доказательства валидации важнее спецификации тестера

Когда тестер герметичности вводится в программу валидации по ISO 11607, квалификация оборудования является лишь одной частью работы. Статус калибровки, повторяемость, контроль программного обеспечения, хранение данных и рабочие инструкции необходимы, но они не доказывают пригодность метода для данной упаковочной системы.

Обоснованное исследование метода испытаний обычно включает репрезентативные годные упаковки и упаковки с намеренно внесенными дефектами. Искусственные дефекты должны отражать достоверные виды отказов и контролироваться достаточно хорошо, чтобы значимо проверить метод. Например, большое отверстие, сделанное иглой, может продемонстрировать обнаружение очевидной крупной утечки, но мало говорит о способности тестера выявлять узкий канал шва, возникающий из-за реалистичного дефекта процесса запайки.

Исследование должно установить четкий ответ на несколько практических вопросов:

• Стабильно ли метод принимает упаковки с известным хорошим качеством?
• Выявляет ли он известные дефекты на требуемом уровне значимости?
• Повторяемы ли результаты между операторами, сменами и сериями испытаний?
• Влияют ли загрузка продукта, ориентация упаковки и кондиционирование на результат?
• Связаны ли критерии приемки с валидированными условиями испытаний?
• Можно ли выполнять испытание без создания ложных отказов вследствие обращения с упаковкой или вариаций оснастки?

Для автоматизированных систем в системе качества предприятия также могут быть актуальны требования к электронным записям и журналу аудита. Важным является обеспечение прослеживаемости: результат должен идентифицировать упаковку или набор образцов, рецепт испытания, статус оборудования, запись оператора или системы и применимое решение о приемке.

Где команды по качеству часто преувеличивают соответствие требованиям

Одной из повторяющихся проблем является рассмотрение успешного испытания на утечку как доказательства соответствия ISO 11607. Соответствие ISO 11607 зависит от полного жизненного цикла упаковочной системы: выбора материала, разработки упаковки, разработки процесса, валидации процесса, текущего контроля, характеристик при распределении, учета старения и документированного управления изменениями. Испытания на утечку предоставляют подтверждающие доказательства; они не заменяют остальные материалы валидационного досье.

Еще одним недостатком является прямое применение лабораторного метода для выпуска продукции без оценки выборочного контроля и способности процесса. Разрушающие испытания на утечку, как правило, оценивают выборку, а не каждую упаковку. Обоснование выборки должно учитывать риск процесса, структуру партии, известные виды отказов и чувствительность испытания. Малый объем выборки может быть приемлем только при наличии контролируемого и стабильного процесса, а не использоваться как причина для снижения понимания процесса.

Также рискованно сохранять настройки испытаний после изменения упаковки. Новый поставщик пленки, измененный лоток, другой клей для крышечного материала, модифицированная запаечная губка или измененная конфигурация продукта могут изменить характер утечки и отклик испытания. Необходимые действия могут варьироваться от документированной оценки до частичной или полной повторной валидации в зависимости от значимости изменения и установленной системы качества.

Разработка практической стратегии испытаний

Полезной отправной точкой является картирование функции стерильного барьера упаковки и вероятных путей отказа с последующим выбором метода обнаружения утечек, способного проверить эти пути. Испытание следует проводить на упаковках, представляющих наихудшие условия запайки, сочетания материалов и конфигурации продукта. Его также следует рассматривать после кондиционирования, отражающего заявляемые характеристики упаковки.

Для ежедневного контроля качества могут быть подходящими более простые методы, если они связаны с валидированным процессом и поддерживаются более чувствительной работой по разработке или периодической проверке. Для упаковки с высоким риском может быть оправдан более различающий метод, особенно если небольшие утечки способны существенно повлиять на сохранение стерильности или защиту продукта. Баланс заключается не между «базовым» и «продвинутым» оборудованием, а между продемонстрированной способностью испытания и риском необнаруженного дефекта.

Тестер герметичности оправдывает свое место в программе ISO 11607, когда его метод, настройки, пределы приемки и записи могут быть объяснены в контексте самой упаковки. Это и есть стандарт, который должны применять команды по качеству: не то, способен ли прибор выдать результат, а то, предоставляет ли этот результат достоверное доказательство того, что система стерильного барьера сохраняет целостность в предусмотренных условиях применения.