Для пищевых пленок с высокими барьерными свойствами лучший прибор для измерения кислородопроницаемости — тот, который обеспечивает достоверные результаты при уровнях проницаемости и условиях окружающей среды, имеющих значение для принятия решений об упаковке. Низкий заявленный предел обнаружения — хорошая отправная точка, но сам по себе он не подтверждает, что прибор способен отличить пленку, соответствующую требованиям, от пленки с пограничными характеристиками, работать с предусмотренными образцами и обеспечивать сопоставимые результаты в разных лабораториях.

Начните с характеристик пленки и решений, для которых будут использоваться результаты. Лаборатории, проверяющей поступающие рулоны, может потребоваться иной баланс между производительностью и чувствительностью, чем группе, сравнивающей новые многослойные структуры. В обоих случаях выбор следует основывать на ожидаемой скорости передачи кислорода (OTR), условиях испытаний, характеристиках образцов и наличии подтверждений того, что весь метод надежно работает в диапазоне интересующих значений.

Начните с результата, которому лаборатория должна доверять

Перед сравнением приборов соберите информацию, определяющую область применения: какие пленки будут испытываться, каковы их ожидаемые значения OTR или предельные значения спецификации, какие температура и относительная влажность требуются по методу испытаний и образцы каких размеров доступны. Учитывайте весь диапазон материалов, с которыми лаборатория планирует работать. Требования к чувствительности могут определяться одной структурой с высокими барьерными свойствами, а верхний предел полезного диапазона измерений — материалом с менее строгими требованиями.

Затем определите, как будут использоваться результаты. Если цель — принять или отклонить материал по заданному пределу, прибор и метод должны обеспечивать результат с достаточным запасом относительно этого предела, чтобы на его основе можно было принять решение. Если значения OTR у двух пленок-кандидатов близки, метод также должен позволять различить разницу, существенную для группы разработчиков. Способность тестера выдавать оба значения еще не означает, что он позволяет уверенно различить их с необходимой точностью.

Запрашивайте данные о характеристиках измерений при заданных условиях испытаний и площади образца, а не ориентируйтесь на самый широкий диапазон в кратком описании продукта. Заявленные диапазоны могут зависеть от датчика, конфигурации, площади испытания, состава газов или способа представления результата. Сравнивайте сопоставимые показатели: OTR обычно указывают как объем кислорода, прошедшего через единицу площади за единицу времени при заданных условиях. Для расчета проницаемости дополнительно могут учитываться толщина и разность давлений. Эти показатели не следует считать взаимозаменяемыми характеристиками.

Оценивайте нижнюю границу диапазона как характеристику всей измерительной системы

Через пленки с высокими барьерными свойствами проходит мало кислорода, поэтому фоновая утечка, остаточный кислород и шум измерений могут стать значительными относительно сигнала образца. Прибор может демонстрировать исключительно низкий численный предел обнаружения в контролируемых условиях, однако практический предел для конкретной лаборатории может быть выше с учетом установки образца, уплотнений и повседневной эксплуатации.

Запросите данные о повторяемости вблизи ожидаемого значения OTR, в том числе результаты для нескольких образцов и описание условий испытаний. Если имеются данные о неопределенности или точности, изучите их, а также процедуру определения нижней границы измерительных возможностей. Уточните, относится ли заявленный нижний предел только к датчику или к измерению с использованием полной испытательной ячейки. Это различие важно, если покупка обосновывается работой в нижней части диапазона.

Также выясните, как система проверяет фоновую проницаемость и наличие утечек. Измерение холостого образца или другая системная проверка могут помочь определить, вносят ли ячейка, уплотнения или соединения существенный вклад в низкий результат. Уточните, как часто нужно проводить проверку, какой результат считается приемлемым и что следует делать оператору, если проверка не пройдена. Низкий фон в день установки мало полезен, если лаборатория не может поддерживать его и проверять в ходе повседневной работы.

Калибровку и верификацию следует оценивать с не меньшим вниманием. Выясните, какие эталонные материалы или другие средства применяются, для какого диапазона они позволяют проводить верификацию и как лаборатория может подтверждать стабильность характеристик системы. Эталонный материал со значительно более высокой скоростью передачи кислорода может быть полезен, но сам по себе он не подтверждает работоспособность при минимальных значениях, которые лаборатория планирует указывать в отчетах.

Учитывайте время испытания и стабилизации

При низкой скорости передачи кислорода может потребоваться длительное кондиционирование и измерение. Прежде чем устанавливать целевые показатели производительности, выясните, как прибор определяет готовность результата и может ли пользователь отслеживать сигнал во времени. Короткий заявленный цикл привлекателен только при условии, что образец и система достигли необходимых условий, а результат достаточно стабилен для предполагаемого применения.

Сравните время, необходимое для подготовки образца, продувки или кондиционирования, измерения и проверок между циклами. Несколько ячеек могут увеличить производительность, однако их преимущества зависят от того, обеспечивает ли каждая ячейка требуемые характеристики и позволяет ли конфигурация датчиков проводить независимые испытания в нужных лаборатории условиях.

Согласуйте условия испытаний с пленкой и спецификацией

Температура и влажность могут влиять на измеряемую скорость передачи кислорода через пленку. Это особенно важно для структур с барьерными слоями, чувствительными к влаге. Результаты испытаний одного и того же материала могут различаться из-за разных температуры или влажности при испытаниях, а не из-за изменения самого материала.

При выборе прибора для измерения кислородопроницаемости пищевой упаковки проверьте регулируемые диапазоны температуры и относительной влажности, их стабильность в испытательной ячейке и возможность поддерживать заданные условия на протяжении кондиционирования и измерения. Если этого требует метод или область применения, уточните влажность с каждой стороны образца. Увлажненная подача газа полезна только в том случае, если условия, создаваемые у образца, подходят для испытания и могут быть документально подтверждены.

Важны также состав газа и разность давлений по обе стороны пленки. Выясните, как контролируются сторона с высоким содержанием кислорода и сторона с газом-носителем, а также как метод определяет движущую силу процесса. Условия должны соответствовать применимому стандарту, спецификации заказчика или внутреннему методу сравнения. Если результаты разных лабораторий должны совпадать, до начала испытаний обе стороны должны согласовать эти условия, прежде чем связывать расхождение с пленкой или прибором.

Не следует считать, что результаты испытания в одной лаборатории позволяют прогнозировать характеристики любого пищевого упаковочного материала. Результат по пленке характеризует материал при указанных условиях испытаний. На характеристики готовой упаковки также могут влиять швы, укупорочные элементы, дефекты, сформованные участки, а также условия транспортировки и хранения. Если решение зависит от характеристик готовой упаковки, оцените необходимость отдельного испытания упаковки.

Проверьте соответствие стандарта фактической конфигурации

В технических обсуждениях испытаний на проницаемость для кислорода могут упоминаться такие методы, как ASTM D3985 или ISO 15105-2. Выбор зависит от материала, способа измерения и требований, которым должна соответствовать лаборатория. Прежде чем считать прибор пригодным для конкретного метода, получите применимую редакцию стандарта и изучите область его применения и требования.

Заявление о «совместимости» тестера со стандартом — лишь отправная точка для проверки. Уточните, какие датчик, испытательная ячейка, подача газа, средства контроля условий окружающей среды и процедуры нужны для требуемых испытаний. Убедитесь, что прибор подходит для образца и условий, предусмотренных методом, а лаборатория может выполнить требования к калибровке, кондиционированию и оформлению результатов.

Если заказчик указал конкретный метод, до размещения заказа устраните любые расхождения между спецификацией закупки и предлагаемой лабораторией процедурой. Даже если по двум методам определяется OTR, различия в условиях или процедурах могут ограничивать прямое сравнение результатов. В протоколе испытаний следует сохранять достаточно информации для интерпретации результата, включая идентификацию образца, площадь испытания, условия, единицы измерения и любые значимые отклонения от метода.

Оценивайте работу с образцами так же тщательно, как и датчик

Установить пленку с высокими барьерными свойствами бывает непросто, не исказив результат. Складки, загибы, загрязнение или повреждение рядом с поверхностью уплотнения могут создавать пути утечки. Тонкие или гибкие образцы может быть трудно равномерно зажимать; для покрытых или многослойных пленок может быть задана ориентация, которую оператор должен соблюдать. Убедитесь, что конструкция ячейки позволяет ровно закрепить нужный материал и герметизировать его, не повреждая измеряемую область.

Проверьте доступную площадь испытания и размер образца, необходимый для его установки. Увеличенная открытая площадь может повысить общий объем кислорода, поступающего к детектору, но также меняет требования к образцу и может повысить влияние дефектов при обращении с ним. Меньшая площадь может подойти для ограниченного количества материала, но предъявляет более высокие требования к измерениям на низком уровне. Сравнивайте конфигурации с учетом фактического формата пленки и диапазона отчетных значений, а не только площади.

Если указывается проницаемость или толщина материала используется при сравнении, для измерения толщины также требуется определенная процедура. Для многослойных и покрытых структур полезно нормированное по толщине значение, однако оно не должно скрывать, что именно измеряется: поведение всего образца при заданных условиях. Если решение о закупке основывается на сравнении OTR со спецификацией пленки, проверьте соответствие единиц измерения и расчетов тестера этой спецификации.

Разрешите спорные вопросы с помощью репрезентативных испытаний

После того как короткий список приборов удовлетворяет требованиям к диапазону, условиям и методу, оцените его на репрезентативных образцах. Включите пленку с наиболее высокими барьерными свойствами, материал с характеристиками, близкими к предельному значению спецификации, если он доступен, и любой образец, который сложно установить. До сравнения результатов согласуйте порядок подготовки, ориентацию, кондиционирование и оформление результатов.

Во время испытаний оценивайте не только то, выдает ли прибор числовой результат. Проверьте разброс результатов для повторных измерений, результаты проверки фона, время до получения стабильного результата и действия оператора, необходимые для его получения. Если значение близко к приемочному пределу, учитывайте неопределенность измерений и правило принятия решения в лаборатории. Прибор может подходить для ранжирования материалов, но давать слишком высокую неопределенность для строгого решения «соответствует/не соответствует» на том же уровне.

Окончательный выбор должен соответствовать наиболее жестким требованиям предполагаемой области применения: минимальному значению OTR, которое нужно надежно измерять, условиям, которые необходимо контролировать, и образцу, с которым лаборатории придется работать ежедневно. Если соответствие этим требованиям подтверждено в совокупности, характеристики вроде автоматизации и производительности можно оценивать с учетом нагрузки, которую они призваны поддерживать.