Тестер проницаемости для кислорода подходит для испытаний по ASTM D3985 только в том случае, если прибор, подготовка образца, условия испытания и порядок оформления результатов работают как единая контролируемая методика. Кулонометрический датчик кислорода играет центральную роль в процедуре, однако сам по себе датчик не подтверждает, что результат получен в соответствии со стандартом.

Для оператора практический вопрос заключается в том, способен ли прибор поддерживать заданное воздействие кислорода на одну сторону пластиковой пленки или листа, направлять кислород, прошедший через образец, к датчику и обеспечивать стабильный, прослеживаемый результат при документированных условиях. Прежде чем заявлять о соответствии, ознакомьтесь с редакцией ASTM D3985, указанной лабораторией, заказчиком или в запросе на испытание. Характеристики оборудования и лабораторные процедуры следует оценивать с учетом этой редакции.

Что должен измерять прибор

ASTM D3985 описывает метод с кулонометрическим датчиком для определения скорости проницаемости пластиковой пленки и листового материала для кислорода. В базовой конфигурации образец разделяет две камеры. Кислород подается с одной стороны, а газ-носитель с другой стороны переносит прошедший через образец кислород к кулонометрическому детектору.

Указываемая скорость передачи кислорода, или OTR, отражает количество кислорода, проходящего через заданную площадь материала за установленное время при указанных условиях испытания. Поэтому прибору недостаточно иметь детектор с подходящей чувствительностью. Испытательная ячейка, газовые каналы, системы управления и обработка данных должны обеспечивать достоверное измерение проницаемости на открытой площади образца.

При выполнении рутинных испытаний сопоставьте весь диапазон измерений с тестируемыми материалами. Высокобарьерная пленка может давать сигнал, близкий к практическому нижнему пределу прибора, при котором фоновые утечки, остаточный кислород и дрейф становятся значимыми по сравнению с сигналом образца. Для более проницаемого материала возможна противоположная проблема: его скорость передачи может превышать валидированный диапазон или перегружать детектор. Заявленный диапазон прибора следует рассматривать с учетом площади испытания и условий, при которых он был установлен.

Не следует считать результат надежным только потому, что программное обеспечение отображает число. Оператору необходимы средства для оценки фонового сигнала, наблюдения за сигналом во времени и определения момента стабилизации измерения. Эти возможности особенно важны, когда изменения температуры, герметизации или подачи газа могут быть сопоставимы с измеряемой передачей кислорода.

Контролируйте условия, от которых зависит значение результата

Передача кислорода зависит от условий испытания. Две лаборатории могут испытать одну и ту же пленку и получить разные значения, причем ни одно из них не обязательно будет результатом ошибки расчета, если отличаются температура, воздействие кислорода, влажность или кондиционирование образца. Прибор для испытаний по ASTM D3985 должен обеспечивать установление и поддержание условий, требуемых применимой методикой и запросом на испытание.

Температура и воздействие кислорода

Температура влияет на перенос газа через полимеры, поэтому важна температура образца во время измерения, а не только комнатная температура, отображаемая на настенном индикаторе. Оператору следует дать ячейке и образцу достичь заданных условий и соблюдать лабораторную процедуру их проверки или мониторинга. Введенное в программное обеспечение заданное значение само по себе не доказывает, что температура образца поддерживалась на этом уровне в течение всего испытания.

Также важны концентрация кислорода и условия давления по обе стороны образца. Прибор должен подавать испытательный газ и газ-носитель заданного состава с надлежащим контролем, исключая непредусмотренные перепады давления, которые могут деформировать пленку или вызвать утечку. Состав газа, качество подачи, настройки расхода и любые требования к контролю давления должны соответствовать инструкциям к прибору и применимой методике испытания.

При сравнении результатов проверьте, были ли одинаковыми разность парциальных давлений кислорода и другие условия. Не считайте результаты, полученные при разном воздействии, взаимозаменяемыми лишь потому, что для них использованы одинаковые единицы OTR.

Влажность и кондиционирование

Некоторые упаковочные материалы чувствительны к влаге. Относительная влажность может изменять их барьерные свойства, а влажность по обе стороны образца может иметь значение для предполагаемого применения. Применимые условия кондиционирования и испытания определяются выбранной редакцией ASTM и запросом на испытание; не следует считать, что контроль влажности необходим лишь потому, что в приборе предусмотрена соответствующая настройка.

Если установленная процедура требует контролируемой влажности, система должна обеспечивать соответствующее кондиционирование газовых потоков и создание требуемых условий воздействия на образец. Достижение заданного значения блоком увлажнения не обязательно означает, что кондиционирован сам материал. Соблюдайте установленную процедуру кондиционирования и фиксируйте использованные условия.

Контроль влажности также может влиять на техническое обслуживание и интерпретацию результатов. Перенос влаги, конденсация или изменение условий подачи газа способны нарушить измерение. Для поддержания газового тракта в состоянии, пригодном для испытаний, оператору следует соблюдать допустимые производителем пределы эксплуатации и лабораторные процедуры.

Подготовьте и установите образец, не создавая дополнительный путь для газа

Испытательная ячейка задает открытую площадь и удерживает образец между двумя газовыми средами. Надежная герметизация необходима: кислород, попавший к датчику по краю образца, можно ошибочно принять за кислород, прошедший через материал. Это особенно обманчиво при испытании высокобарьерных пленок, когда даже небольшая утечка может оказаться значительной по сравнению с истинным сигналом передачи.

Вырезайте образцы и обращайтесь с ними в соответствии с размерами и процедурами, установленными для ячейки и применимой методики. Выбирайте материал, представляющий образец, переданный на испытание, и не допускайте складок, проколов, загрязнения или повреждений, возникших при подготовке. Если цель испытания — оценить материал с преднамеренными дефектами или повреждениями, укажите это в отчете, а не рассматривайте образец как обычную неповрежденную пленку.

Перед зажимом ячейки осмотрите уплотнительные поверхности, прокладки и другие уплотнительные материалы. Остатки загрязнений, поврежденная прокладка или складка, проходящая через уплотнение, могут ухудшить результат. Закрывайте ячейку согласно процедуре для прибора: чрезмерное или неравномерное усилие зажима может повредить образец так же, как недостаточная герметизация может привести к утечке.

При работе с многослойными структурами следует учитывать ориентацию образца. Если это важно для плана испытания, укажите, какая сторона была обращена к среде с повышенным содержанием кислорода. Образцы, номинально сходные между собой, могут различаться конструкцией, покрытием, обработкой поверхности или историей кондиционирования, поэтому сохраняйте достаточно сведений об образце, чтобы последующие сравнения были информативными.

Толщину также следует измерять и указывать, если этого требует методика или спецификация заказчика. Это особенно важно, если расчет или сравнение зависят от толщины. Значение, нормированное по толщине, не следует считать автоматически взаимозаменяемым с измеренным OTR, особенно для многослойных или неоднородных структур, где простое нормирование может скрыть различия в конструкции.

Убедитесь в стабильности измерения

После установки образца прибору требуется время, чтобы удалить остаточный кислород и достичь заданных условий испытания. Образцу также может потребоваться время, прежде чем его характеристики передачи кислорода достигнут подходящего установившегося состояния. Это связанные, но разные процессы: чистый газовый тракт не доказывает стабилизацию отклика образца, а изменение отклика образца не следует автоматически приписывать неисправности датчика.

Оператору следует контролировать сигнал в соответствии с методикой и критериями приемки лаборатории. Постепенно снижающийся сигнал может указывать на продолжающуюся продувку или кондиционирование; растущий или нерегулярный сигнал может стать основанием для проверки подачи газа, температуры, герметизации или самого образца. Форма отклика дает полезную информацию, но для установления причины требуются дополнительные проверки.

При испытании материалов с низкой скоростью передачи особенно важно оценивать фоновые показатели. Соблюдайте инструкции к прибору и лабораторные процедуры проверки утечек в системе и фонового отклика; при необходимости используйте соответствующие эталонные материалы или другие контрольные средства. Контрольный образец или проверка, приемлемые для пленки со средней проницаемостью, могут оказаться недостаточными для материала со значительно более высокими барьерными свойствами.

Короткое испытание не обязательно является действительным. Завершение запуска до достижения требуемых критериев стабильности может привести к результату, отражающему переходные условия. И наоборот, бесконечное продление испытания не устранит утечку в уплотнении, неподходящий диапазон измерений или неправильно кондиционированный образец. Прежде чем принять или отклонить результат, выясните причину проблемы.

Калибровка, проверки и текущая документация оператора

Возможности измерения кулонометрического детектора должны подтверждаться практиками калибровки и верификации, требуемыми применимой методикой, инструкциями к прибору и системой качества лаборатории. Оператору следует знать, какие проверки ему разрешено выполнять, что считается приемлемым результатом и в каких случаях прибор необходимо вывести из эксплуатации или направить на проверку.

Ведите прослеживаемую документацию по соответствующим мероприятиям калибровки и верификации, включая использованные эталонные материалы, применимые значения и условия, а также любые регулировки или работы по техническому обслуживанию, способные повлиять на измерения. При необходимости также важно знать статус калибровки средств вспомогательных измерений, например температуры и размеров, если их используют для задания условий или расчета результатов.

Между плановыми калибровками регулярные проверки помогают выявлять изменения, которые могут быть незаметны по результату испытания одного образца. Они могут включать осмотр уплотнений и систем подачи газа, проверку фонового отклика и испытание подходящего контрольного материала по установленной процедуре. Неудачный результат контрольной проверки требует расследования; не следует исправлять его, многократно испытывая производственные образцы, пока не появится желаемое значение.

Программное обеспечение прибора может рассчитывать и сохранять результаты, но не заменяет проверку протокола испытания. Убедитесь, что выбранная методика, открытая площадь, условия подачи газа, идентификация образца и единицы измерения соответствуют выполненному запуску. Даже правильный сигнал датчика в сочетании с ошибочно указанной площадью или данными образца может привести к недостоверному отчету.

Оформите результат так, чтобы его могла интерпретировать другая лаборатория

Значение OTR без указания условий имеет ограниченную ценность для технических решений. Отчет должен соответствовать требованиям указанной редакции ASTM D3985 и содержать сведения, необходимые для идентификации образца и понимания того, как было проведено испытание. В зависимости от применимой процедуры и запроса на испытание в него могут входить следующие данные:

• Идентификация и описание материала, включая сведения о конструкции и ориентации образца, если они имеют значение.
• Обозначение стандарта и редакция, а также все документально зафиксированные отступления от процедуры.
• Температура испытания, воздействие кислорода, влажность или условия кондиционирования, если применимо, и другие значимые условия газовой среды.
• Толщина образца и открытая площадь, если они требуются или необходимы для интерпретации результата.
• Указанное значение OTR, его единицы измерения, а также количество образцов или другие сведения о результатах, требуемые процедурой.

Не смешивайте измеренную скорость передачи с расчетной проницаемостью или значением, нормированным по толщине; указывайте основу расчета и единицы измерения каждой величины. Если результат близок к валидированному нижнему или верхнему пределу измерений прибора, сообщите об этом ограничении в соответствии с процедурой оформления результатов лаборатории.

ASTM D3985 распространяется на образцы пленок и листовых материалов; результат испытания пленки не следует автоматически представлять как скорость передачи кислорода для готовой упаковки. Упаковка может иметь дополнительные пути проникновения через швы, укупорочные элементы и другие компоненты, которые не учитываются при испытании плоского образца.

При сравнении приборов или оценке уже имеющегося оборудования решающим является то, может ли вся испытательная система выдавать и документировать достоверные результаты для интересующего материала и заданных условий. Принцип работы детектора — лишь отправная точка. Контролируемое воздействие, герметичность образца, подходящий диапазон, стабильное измерение и полный отчет определяют, можно ли использовать полученное значение для принятия решений в области упаковки.