Требования ISO 9187, относящиеся к испытанию ампул на усилие разрушения, определяются применимой частью стандарта, ее редакцией, конструкцией ампулы и указанным методом испытаний. ISO 9187-1 распространяется на стеклянные ампулы для инъекционных препаратов, а ISO 9187-2 — на ампулы с точечной насечкой (OPC). Поэтому при оценке ампул OPC необходимо учитывать взаимосвязь этих частей стандарта. Общее заявление о том, что оборудование «соответствует ISO 9187», не подтверждает, какие ампулы оно может испытывать и каким требованиям соответствует.

Оценку начинают со спецификации ампулы и контролируемого текста стандарта. В них устанавливаются требуемая геометрия образца, схема разрушения, условия испытаний и критерии приемки. Пригодность оборудования определяется этими требованиями: размеры приспособления, направление нагрузки, скорость испытания, характеристики измерения усилия и возможности регистрации должны обеспечивать применение выбранного метода.

Определите, какие положения применимы к ампуле

ISO 9187-1 и ISO 9187-2 имеют связанные, но разные области применения. Общие требования к стеклянным ампулам и дополнительные положения для конструкций OPC следует рассматривать совместно, если это применимо. Одного наличия цветной метки недостаточно, чтобы определить полный набор требований к испытаниям. На чертеже и в спецификации ампулы необходимо указать систему вскрытия и значение нанесенных на нее меток.

В ампуле OPC локальная насечка создает заданную точку начала разрушения. Ее угловое положение относительно приложенной нагрузки влияет на результат. Ампула с кольцевым элементом для вскрытия имеет другую геометрию. Применение процедуры ориентации OPC ко всем ампулам или игнорирование ориентации на том основании, что на шейке каждого образца есть метка, вносит неконтролируемое различие.

Редакцию стандарта также необходимо указать в спецификации испытаний. Метод, разработанный на основе одной редакции, нельзя автоматически считать соответствующим более поздней редакции без рассмотрения относящихся к делу изменений. И наоборот, если в контракте указана конкретная редакция, для ее замены другой редакцией необходимо документально обосновать такое решение.

Полезная запись о применимости связывает между собой следующие сведения:

• Часть стандарта и редакция, указанные в спецификации продукции, включая применимые поправки.
• Тип ампулы, номинальная вместимость, размеры и система вскрытия, при наличии — со ссылкой на чертеж.
• Требуемый метод испытаний и источник каждого предела приемки.
• Любые дополнительные договорные условия, например испытание после указанного этапа обработки. Они должны быть обозначены как дополнительные условия, а не автоматически приписаны ISO 9187.

Такая запись позволяет избежать распространенной ошибки: выбора предела усилия для одной категории ампул при использовании схемы приспособления или определения образца, относящихся к другой категории.

Разделяйте метод испытаний и требования приемки

Метод определяет, как создается и измеряется усилие разрушения. Требование приемки определяет, как оценивается полученный результат. Необходимы оба элемента, но они отвечают на разные вопросы. Даже правильно измеренное усилие не подтверждает соответствие, пока его не сравнили с критерием, применимым к данному образцу.

Если применимый стандарт устанавливает пределы усилия разрушения для определенных категорий ампул, перед испытанием необходимо определить соответствующую категорию. Значение, скопированное из предыдущего отчета или рекламного буклета оборудования, не является достаточным подтверждением. Одной номинальной вместимости недостаточно: она не заменяет другие идентификационные признаки, предусмотренные применимыми положениями.

Дополнительные требования к продукции также должны иметь четкое обоснование. Спецификация на упаковку может устанавливать более узкий рабочий диапазон, чем указанный в стандарте. В этом случае в отчете следует отдельно указать соответствие стандарту и дополнительной спецификации. Если объединить их в нерасшифрованный результат «соответствует», основание принятого решения станет неясным.

Геометрия приспособления определяет значение показания усилия

При испытании ампулы на усилие разрушения измеряется усилие, связанное с разрушением при заданной механической схеме. Это не характеристика, не зависящая от схемы испытания. Положение опор и точки приложения нагрузки определяют условия изгиба шейки. Изменение расстояния между ними меняет механическую взаимосвязь между зарегистрированным усилием и напряжением, инициирующим разрушение.

Следовательно, приспособление, в которое физически помещается ампула, не обязательно пригодно для применения соответствующего метода ISO. Его опоры, контактный элемент для приложения нагрузки, диапазон регулировки и ориентиры позиционирования должны соответствовать требуемой геометрии. Положение регулируемых компонентов также должно воспроизводиться: незарегистрированная регулировка затрудняет обоснованное сравнение партий.

Важна форма контактных поверхностей. Изношенная кромка, поврежденная опора или неправильно установленная вставка изменяют контакт стекла с приспособлением. Локальное повреждение, возникшее при установке образца, может вызвать преждевременное разрушение, а перемещение во время нагружения меняет предусмотренное приложение усилия. Поэтому осмотр и очистка приспособления напрямую влияют на стабильность измерений.

Для конструкций OPC особое внимание следует уделить угловому позиционированию. Взаимное положение насечки и приложенной нагрузки должно соответствовать применимой процедуре. Элемент для позиционирования полезен только в том случае, если он ориентируется по нужному элементу ампулы и сохраняет это положение при нагружении. Удобное визуально положение само по себе не является достаточным обоснованием.

Поэтому совместимость следует подтверждать на репрезентативных ампулах, охватывающих предусмотренный диапазон размеров. Демонстрация на одном удобном типоразмере мало что говорит о других профилях шейки, диаметрах корпуса или системах вскрытия.

Одной лишь грузоподъемности недостаточно для подтверждения пригодности измерений

Датчик нагрузки должен выдерживать ожидаемые усилия разрушения без перегрузки и при этом обеспечивать достаточные характеристики в рабочем диапазоне. Высокий максимальный предел измерения малоценен, если неопределенность измерения при интересующих усилиях не позволяет надежно принять решение о соответствии.

Разрешение дисплея, точность измерения усилия и неопределенность измерения — разные характеристики. Большое количество знаков после запятой на дисплее не доказывает, что вся система измеряет с такой точностью. Документы о калибровке должны охватывать соответствующий диапазон усилий, а используемая при испытании конфигурация оборудования должна быть должным образом отражена в этих документах.

Событие разрушения также предъявляет требования к регистрации данных. После разрушения шейки нагрузка быстро падает. Отображаемое пиковое значение зависит от отклика измерительной цепи, включая параметры сбора данных, фильтрации и обнаружения пиков. Плавный график на дисплее может скрывать обработку, изменяющую зарегистрированное максимальное значение. И наоборот, отдельный электронный выброс не следует автоматически принимать за событие разрушения.

К полезным оценочным данным относятся записи зависимости усилия от времени или перемещения для репрезентативных образцов вместе с настройками, использованными для их получения. Они помогают установить, соответствует ли зарегистрированный максимум разрушению и не возникли ли дополнительные пики из-за контакта, посадки образца или его перемещения. Сохранение графиков помогает проводить анализ, но само по себе не подтверждает соответствие методу.

Скорость нагружения должна соответствовать применимому методу. Скорость перемещения траверсы и скорость нарастания усилия — разные величины: последняя также зависит от жесткости образца, податливости приспособления и характера контакта. Если у оборудования указана «регулируемая скорость», все равно необходимо подтвердить, что требуемое значение можно задать и поддерживать во время испытания.

Определите состояние образца до сравнения результатов

Разрушение стекла чувствительно к состоянию поверхности и предшествующей нагрузке. Истирание вблизи шейки, ударные повреждения или контакт с незакрепленными осколками могут изменить характер разрушения. При обращении с образцами следует сохранять оцениваемое состояние и обеспечивать возможность идентификации поврежденных образцов.

Необходимо также четко определить этап испытаний. Результаты испытаний новых пустых ампул не характеризуют автоматически ампулы после наполнения, термической обработки или последующего обращения. Если исследование относится к одному из этих этапов, это состояние следует указать в описании образцов. Его не следует представлять как предписанную стандартом подготовку, если это не установлено применимым текстом стандарта.

Условия окружающей среды и подготовки должны соответствовать указанному методу, если он их определяет. Дополнительная подготовка, введенная для исследования, должна иметь заявленную цель и единообразно применяться. Незаметное добавление выдержки, очистки или температурного воздействия приводит к сравнению, отличному от испытания образцов в состоянии поставки.

Выбор образцов также влияет на вывод. Серия, взятая из небольшого участка производственной партии, дает основание для иных выводов, чем выборка по определенному плану из всей партии. Количество образцов, метод отбора и правило приемки следует установить до рассмотрения результатов. Испытание дополнительных образцов только после получения неблагоприятного результата может исказить решение, если это не предусмотрено заранее установленной процедурой.

Отличайте разрушение ампулы от недействительного испытания

Низкое значение усилия может указывать на слабую сопротивляемость ампулы разрушению, но также может быть следствием повреждения при установке или неправильной геометрии нагружения. Высокое значение может быть обусловлено самой ампулой, неправильной ориентацией OPC или помехой со стороны приспособления. Одно значение усилия не позволяет различить эти причины.

Наблюдение за местом разрушения и ходом испытания дает полезные сведения. Разрушение вне предусмотренной зоны, проскальзывание, неожиданный контакт или отсутствие разделения, как предусмотрено методом, требуют проверки соблюдения требований к действительности испытания. Эти наблюдения следует приводить вместе с исходным показанием, а не заменять его необъясненным повторным испытанием.

Правило признания испытания недействительным должно основываться на наблюдаемом факте. Формулировка «результат выглядит необычно» недостаточна. Документированная ошибка позиционирования, подтвержденное препятствие со стороны приспособления или сбой сбора данных дают более обоснованную причину признать испытание недействительным. Неблагоприятный результат, полученный при правильных условиях, остается частью оценки соответствия.

Отчет только о среднем значении также приводит к потере информации. Удовлетворительное среднее может сочетаться с отдельными значениями за пределами применимого лимита. Обработка отдельных значений, сводной статистики и приемки выборки должна соответствовать действующей спецификации. Если неопределенность влияет на результат, близкий к пределу, правило принятия решения следует определить заранее, а не выбирать после получения измерения.

Обеспечьте прослеживаемость заявления о соответствии до подтверждающих данных

В обоснованном отчете указываются часть стандарта и редакция, спецификация образцов, их состояние, конфигурация приспособления, настройки нагружения, система измерения усилия и применимые пределы. В отчете фиксируются отдельные результаты и существенные наблюдения, а любые отклонения четко обозначаются. Эти сведения позволяют при последующей проверке установить, что испытывалось и как было принято решение.

Документация на оборудование должна подтверждать ту же цепочку данных. Заявление о совместимости с ISO 9187 должно иметь четко определенную область применения: поддерживаемые конструкции и размеры ампул, реализованная схема испытаний, контролируемые настройки и измерительные возможности. Калибровка подтверждает заданные характеристики измерений, но сама по себе не доказывает, что приспособление или процедура соответствуют методу испытания ампул.

Аналогично, успешное испытание образца не сертифицирует все ампулы семейства продукции и не подтверждает пригодность каждой конфигурации прибора. Вывод должен относиться только к фактически оцененным образцам, методу и основанию приемки.

При изменении приспособления, датчика нагрузки, настройки программного обеспечения или конструкции ампулы необходимо пересмотреть затронутые требования. Замена приспособления может сохранить номинальные размеры, но изменить контакт или соосность. Фиксация конфигурации, использованной для каждого испытания, делает такие изменения заметными и дает практическое основание определить необходимость дополнительной проверки.